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原文传递一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法

专利名称：	一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法
摘要：	本发明提供了一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法。首先利用乙腈‑水混合液将奶糖超滤膜得奶糖样品溶液；然后加入磁性纳米复合物材料后，超声萃取后利用磁铁将磁性纳米材料吸附洗涤后收集上清液；最后利用氮吹仪将上清液蒸干后，加甲醇将样品溶解，利用高效液相色谱‑紫外检测器对样品进行分析，测量抗生素的浓度。相比于传统的超滤膜和萃取材料的前处方法，本发明的方法萃取效率高，灵敏度高，且本发明并未使用离心的步骤，操作更为简单。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	唐玉乐
发明人：	唐玉乐
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910066355.3
公开号：	CN109839465A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361022 福建省厦门市集美区杏林荣坪新村17号楼303室
主权项：	1.一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取1.0 g奶糖，加入8 mL乙腈-水混合溶液搅拌溶解后过100-300 nm的超滤膜得奶糖样品溶液；（2）向奶糖样品溶液中加入20-30 mg磁性纳米复合物材料后，在25-30℃条件下超声5min后，利用磁铁将磁性纳米材料吸附并倒掉上清液；（3）利用洗脱液超声洗涤用磁铁将磁性纳米材料2 min后，利用磁铁将磁性纳米材料吸附后收集上清液；（4）利用氮吹仪将上清液蒸干后，加入50 μL 甲醇将样品溶解后，利用高效液相色谱-紫外检测器对样品进行分析，测量抗生素的浓度。 2.根据权利要求1所述的一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的乙腈-水混合溶液中乙腈与水的体积比为1：9-10。 3. 根据权利要求1所述的一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的超滤膜制备方法为：将1.0 g聚醚砜溶于5 mL N-甲基-2-吡咯烷酮-离子液体的混合溶液中得到浇铸溶液，将浇铸溶液铺在玻璃板上并在空气中放置3 min后，再将玻璃板在水溶液中浸泡2-3 h制备得到孔径为100-300 nm的聚醚砜超滤膜。 4.根据权利要求2所述的超滤膜制备方法，其特征在于所述的离子液体为咪唑类型的离子液体。 5. 根据权利要求1所述的一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法，其特征在于步骤（2）中所述的磁性纳米复合物材料制备方法为：将5.0 g低共熔溶剂在氮气中200-300℃条件下碳化得到含氨基的碳纳米量子点，将200 mg碳纳米量子点、300 mg氧化石墨烯分散于20 mL 0.16 mol/L的FeCl3和0.08 mol/L的FeCl2混合溶液后，在45-60℃条件下向溶液中缓慢滴加氨水，直至体系pH为10后,继续反应3h后，利用磁铁吸附磁性材料，并分别用乙醇、水洗涤两次干燥后既得磁性纳米复合物材料。 6. 根据权利要求5所述的磁性纳米复合物材料制备方法，其特征在于所述的低共熔溶剂为氯化胆碱-尿素，甜菜碱-尿素,氯化胆碱-甘氨酸等含有氨基的低共熔溶剂；所述的磁性纳米复合物材料的粒径为200-400 nm。 7. 根据权利要求1所述的一种奶糖中抗生素的固相萃取检测方法，其特征在于步骤（3）中所述的洗脱液为体积比为1:1-3的甲醇-乙腈混合液，所述洗脱液的体积为1-1.5 mL。
所属类别：	发明专利