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原文传递一种氰化尾液中金含量的测定方法

专利名称：	一种氰化尾液中金含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种氰化尾液中金含量的测定方法，本方法合理的安置氰化氢吸收装置，并在通风橱下进行实验，成功避免了因氰氢酸中毒而导致的身亡事故，同时，采用王水对试样进行消解，并用活性炭对金进行吸附，通过盐酸洗液、氟化氢铵洗液对活性炭进行洗涤，以消除干扰元素对其的影响，并对吸附金的活性炭进行灰化、王水溶解、盐酸定容等工序，结合火焰原子吸收光谱对试样中金含量进行准确、快速测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春黄金研究院有限公司
发明人：	洪博;陈永红;孟宪伟;芦新根;刘正红;张越;穆岩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910061773.3
公开号：	CN109839360A
代理机构：	长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：	郭佳宁
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	130000 吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号
主权项：	1.一种氰化尾液中金含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，准确移取体积V＝50mL的氰化尾液样品，置于300mL锥形瓶中，连接氰化氢吸收装置，通过加酸管加入王水80～100mL，盖好加酸管盖，产生的氰化氢气体经排气管排入烧杯中，由烧杯内的氢氧化钠溶液吸收，当排气管没有气体排出后，取下氰化氢吸收装置，将锥形瓶加盖表面皿后置于200℃的电热板上加热1h，取下用温度为40℃-60℃的水冲洗表面皿和瓶壁，加入50～80mL水，加入200g/L的明胶1～2mL，搅拌并冷却至40～50℃；步骤二，将锥形瓶内溶液倾入活性炭吸附抽滤装置中的布氏漏斗，倾入溶液的同时进行抽气，待布氏漏斗内溶液全部滤干后，用质量分数为2％～5％、温度为40℃-60℃的盐酸溶液冲洗锥形瓶2～3次，冲洗液倾入布氏漏斗，再用质量分数为2％～5％、温度为40℃-60℃的盐酸冲洗布氏漏斗和漏斗内的残渣4～5次，待布氏漏斗内溶液全部滤干后，取下布氏漏斗，将吸附柱用质量分数为2％～5％的40℃-60℃氟化氢铵溶液冲洗4～5次，再用质量分数为2％～5％的盐酸洗涤4～5次，最后用40-60℃的水洗涤4～5次，待吸附柱内液体滤干后停止抽气；步骤三，取出吸附柱内的活性炭纸浆块，放入50mL瓷坩埚中，在电炉上烘干、炭化，再放入马弗炉中灰化至完全，灰化的温度为650℃～700℃，取出冷却；步骤四，向步骤三中瓷坩埚内加入3～5滴20g/L氯化钠溶液，2～5mL王水，置于水浴上蒸至近干，取下冷却后转移至50mL或100mL容量瓶内，并用浓度为1.42g/mL的盐酸定容至刻度，混匀待测，该定容体积记为Vx；步骤五，随同样品做空白试验，其中待测空白试样最终定容体积记为V0；步骤六，配制标准溶液：用5mL单标移液管分别准确移取金标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，并分别置于六个100mL容量瓶中，每个容量瓶中均使用质量分数为5％的盐酸定容，摇匀，使用原子吸收光谱仪测量系列金标准溶液吸光度，扣除空白值，绘制工作曲线，从工作曲线上查得氰化尾液样品中金的质量浓度ρx以及待测空白试样中金的质量浓度ρ0；按以下公式计算氰化尾液样品中金的质量浓度：式中： ρ—氰化尾液样品中金的质量浓度，mg/L； ρx—从工作曲线上查得氰化尾液样品中金的质量浓度，mg/ml； Vx—氰化尾液样品测定前的定容体积，ml； ρ0—从工作曲线上查得待测空白试样中金的质量浓度，mg/ml； V0—待测空白试样测定前的定容体积，ml； V—移取氰化尾液样品体积，ml。 2.根据权利要求1所述的一种氰化尾液中金含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，氰化氢吸收装置包括锥形瓶盖、加酸管、排气管和烧杯，其中加酸管和排气管分别穿过锥形瓶盖，并在与锥形瓶盖接触面密封，排气管的另一端深入烧杯底部，烧杯内装有质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，使用时锥形瓶盖密封固定在步骤一中锥形瓶瓶口。 3.根据权利要求1所述的一种氰化尾液中金含量的测定方法，其特征在于所述步骤二中活性炭吸附抽滤装置包括布氏漏斗，胶塞，吸附柱，多孔滤板和抽滤筒，其中吸附柱上部和底部均固定有胶塞，布氏漏斗穿过吸附柱上部的胶塞伸入吸附柱内，吸附柱内部设有多孔滤板，抽滤筒上设有吸附柱插孔，吸附柱通过底部的胶塞固定在吸附柱插孔上，抽滤筒底部设有排废液口，抽滤筒上还设置有抽气口，抽气时将无油真空泵连接到抽气口，在无油真空泵的作用下完成对吸附柱的抽滤。 4.根据权利要求1所述的一种氰化尾液中金含量的测定方法，其特征在于所述步骤一和步骤四中的王水为盐酸、硝酸和水按照体积比3:1:1的比例混合而成，其中所用盐酸浓度为1.19g/mL，硝酸浓度为1.42g/mL。
所属类别：	发明专利