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原文传递一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法

专利名称：	一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法
摘要：	本发明公开了一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法，包括如下步骤：1)选择0.1～10％硝酸、氯化钠、酒石酸混合试剂进行试样溶解；2)选择乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醚混合溶剂萃取分离得到氰化物水溶液；3)采用草酸、酒石酸、邻二苯甲酸在沸腾的条件下蒸馏出氰化氢，用10～40g/L氢氧化钠溶液吸收，得到氰化钠待测，相同条件下做空白。4)选择氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺混合溶液为淋洗液构建离子色谱测试氰化物校准工作曲线并进行待测溶液中氰化物含量测定。本发明可对电铸工艺金制品中氰化物含量进行准确测定，填补了该类产品氰化物无法测定的技术空白，检测过程方便快捷，检测结果准确、一致性好。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京市产品质量监督检验院
发明人：	王金砖;伏荣进;蔡薇;白志辉;张爽;黄文清;黄杏娇;杨桂群;李倍;黄成;张帆;王亮;王鑫磊;曹小勇;张翼;金绪广;周骏贵
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T13:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T01:00:00+0805
申请号：	CN202010031836.3
公开号：	CN111089934A
代理机构：	北京华际知识产权代理有限公司
代理人：	李浩
分类号：	G01N30/96;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/96
申请人地址：	210000 江苏省南京市建邺区嘉陵江东街3号南京质监大厦
主权项：	1.一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法，包括如下步骤：步骤一、称取一定质量的电铸工艺金制品样品，并采用硝酸、氯化钠和酒石酸组成混合水溶液试剂进行试样溶解得试液；步骤二、采用乙酸乙酯、二氯甲烷和异丙醚组成混合有机溶剂对步骤一的试液进行萃取、分离得到氰化物水溶液；步骤三、向步骤二得到氰化物水溶液中加入草酸、酒石酸和邻二苯甲酸组成的混合酸溶液加热蒸馏出氰化氢，并用氢氧化钠溶液吸收，得到氰化钠溶液；步骤四、采用离子色谱技术测试步骤三中氰化钠溶液中氰根离子含量，其中淋洗液为氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺的混合水溶液；采用安培检测器、银工作电极、Ag/AgCl参比电极、氰根离子专用色谱柱；氰根离子含量按式(1)计算：式中： X——试样中氰根离子的含量，单位为毫克每千克； c——测定用试样液中的氰根离子浓度，单位为微克每升； c0——试剂空白液中氰根离子的浓度，单位为微克每升； V——试样溶液体积，单位为毫升； f——试样液稀释倍数； m——试样的质量，单位为克。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一中每0.1～1.0g所述电铸工艺金制品样品采用50～80mL混合水溶液试剂在60～80℃的恒温环境下保温震荡对电铸工艺金制品样品溶解；所述混合水溶液试剂中硝酸的质量分数为1％～10％；每50～60mL混合水溶液试剂种含5～20g氯化钠，1～10g酒石酸。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤一具体步骤为：取0.2g粉碎的电铸工艺金制品样品，加入50mL水，加入2mL分析纯硝酸溶液，加入18g氯化钠和5g酒石酸，在80℃条件下加热30分钟，待试样完全溶解停止反应，室温冷却，得到试样溶液；按照相同的步骤准备空白溶液。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二所述混合有机溶剂中乙酸乙酯、二氯甲烷与异丙醚的体积比为5～80mL：1～20mL：1～40mL，萃取时采用混合有机溶剂对试液萃取1～5次。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤二具体步骤为：将步骤一中得到的试样溶解液转移至分液漏斗，取乙酸乙酯60mL、二氯甲烷5mL和异丙醚15mL混合均匀得到混合有机溶剂用于氰化物的萃取；分三次依次取30mL、20mL、15mL混合有机溶剂加入已盛放试样溶液的分液漏斗，摇晃分液漏斗数次，静置分层，分离有机溶剂层，将水相部分再次萃取分离得到氰化物水溶液。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三所述混合酸溶液中重量配比为草酸：酒石酸：邻二苯甲酸＝1～5g：2～10g：1～6g；氢氧化钠水溶液的浓度为10～40g/L。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤三具体步骤为：将步骤二所述将萃取分离得到的氰化物水溶液转移至圆底烧瓶中，加入草酸5g、酒石酸8g、邻二苯甲酸2g，在100℃条件下回流，对蒸馏馏分用40mL 30g/L的氢氧化钠水溶液吸收，得到氰化物吸收液，用20g/L氢氧化钠溶液定容至50mL。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四所述淋洗液中氢氧化钠浓度为60～160mmol/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为10～80mmol/L、乙二胺浓度为60～100mmol/L。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤四所述淋洗液中氢氧化钠浓度为100mmol/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为20mmol/L、乙二胺浓度为70mmol/L。
所属类别：	发明专利