详情

原文传递基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法

专利名称：	基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法
摘要：	本发明涉及一种基于SPME‑GC‑IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，通过固相微萃取技术萃取葡萄酒中的挥发性化合物，通过气相色谱柱进行化合物的分离，再利用同位素质谱测定挥发性化合物燃烧产生的CO2中的δ13C值。本发明采用固相微萃取技术萃取葡萄酒样品中的挥发性化合物，并采用GC‑IRMS测定单个化合物δ13C值，与利用EA‑IRMS测定葡萄酒中乙醇的δ13C值相比，本发明无需前处理，操作简单、便捷，且不使用有机溶剂，测定挥发性物质δ13C值准确性和精密度高，无同位素分馏效应，为葡萄酒真实性鉴别方面提供了一种有益的新方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海交通大学
发明人：	吴时敏;金新宇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910087943.5
公开号：	CN109839457A
代理机构：	上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：	褚明伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200030 上海市徐汇区华山路1954号
主权项：	1.一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，通过固相微萃取技术萃取葡萄酒中的挥发性化合物，通过气相色谱柱进行化合物的分离，再利用同位素质谱测定挥发性化合物燃烧产生的CO2中的δ13C值。 2.根据权利要求1所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，将待测葡萄酒样品中挥发性化合物燃烧产生的CO2中的δ13C值与参考的真实产地葡萄酒中挥发性化合物燃烧产生的CO2中的δ13C值进行显著性差异性分析，若不存在显著差异，则表明待测样品与真实样品来自同一产地；反之则表明待测样品与真实样品来自不同的产地。 3.根据权利要求1所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，取葡萄酒样品待测定，初次测定时准备平行样用于GC-MS对化合物定性；步骤二，对CAR/DVB/PDMS萃取头进行老化处理；步骤三，利用CAR/DVB/PDMS萃取头萃取葡萄酒中的挥发性物质；步骤四，将萃取头插入气相色谱进样口进行解吸；步骤五，用GC-IRMS测定单个挥发性化合物燃烧产生的CO2的δ13C值，得到葡萄酒样品δ13C值。 4.根据权利要求3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，步骤三所述的萃取方法为：向盛有葡萄酒样品的样品瓶中加入1颗搅拌子，旋紧瓶盖，将样品瓶置于40℃水浴环境下搅拌平衡15min；插入CAR/DVB/PDMS萃取头，萃取温度保持40℃，萃取时间为40min，此时葡萄酒中的挥发性化合物被吸附到萃取头表面。 5.根据权利要求3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，步骤四中，解吸温度为260℃，解吸时间为4min。 6.根据权利要求3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，步骤四在进样之前确认同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子源真空度均符合要求，测定仪器的稳定性和线性符合要求，并用同位素标准品进行δ13C值的校正。 7.根据权利要求3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，步骤五中，气相色谱采用TG-5MS毛细管柱，载气为氦气，流速为1mL/min，进样温度260℃，不分流模式进样，程序升温条件：初始柱温40℃，保持5min，以5℃/min升至170℃，质谱条件为离子源真空度1.4×10-6mBar，电压9.516kV，电流1.5mA。 8.根据权利要求3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，步骤二老化处理时，老化温度为270℃，老化时间为30min。 9.根据权利要求1或2或3所述的一种基于SPME-GC-IRMS的葡萄酒中挥发性化合物碳稳定同位素测定方法，其特征在于，所述挥发性化合物包括乙酸异戊酯、2-苯基乙醇、辛酸乙酯及癸酸乙酯。
所属类别：	发明专利