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原文传递 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法
专利名称: 一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法
摘要: 本发明提出一种检测食品样品基质中黄曲霉毒素的前处理方法。它包括以下步骤:称取均质化的食品样品置于乙腈‑水溶液涡旋振摇提取,离心分层,取一定体积提取液,依次加入萃取剂二氯甲烷,衍生试剂三氟乙酸,混匀后加入到一定体积水中,置于水浴中反应,提取液中的黄曲霉毒素被萃取到二氯甲烷中,同时被三氟乙酸衍生,反应结束后,取下层液体氮吹,复溶于一定体积的乙腈‑水体系中,获得上样液。用高效液相色谱‑荧光检测在等度条件下实现对于食品基质中黄曲霉毒素的分离检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 辽宁;21
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
发明人: 王楠;耿旭辉;关亚风;段春凤;邓婷
专利状态: 有效
申请日期: 2017-11-24T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-04T00:00:00+0800
申请号: CN201711194411.9
公开号: CN109839464A
代理机构: 沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人: 马驰
分类号: G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项: 1.一种检测食品基质中黄曲霉毒素的前处理方法,其特征在于:包括以下步骤: a)样品提取:称取均质化的食品样品置于提取溶剂中涡旋振摇提取,离心分层,获得提取液; b)原位衍生-液液分散微萃取:取提取液,依次加入萃取剂二氯甲烷和衍生试剂三氟乙酸,混匀后加入到水中,体积比为1:100~100:1,形成乳浊液,将其置于水浴中反应;提取液中的黄曲霉毒素被萃取到二氯甲烷中,同时被三氟乙酸衍生;反应结束后,有机相和水相分层,下层是有机相,上层是水相; c)将下层有机相转移至容器中,氮吹干并复溶于乙腈/水溶剂中,获得上样溶液,所述上样溶液直接用于液相色谱-荧光检测法检测黄曲霉毒素; 所述步骤a)中提取溶剂为乙腈或乙腈-水混合溶液,其中乙腈的体积分数≥50%; 所述步骤b)中的提取液和水的体积比是1:2~1:10;衍生试剂三氟乙酸与步骤a)中的食品样品的质量比为1:1~5:2;萃取液中二氯甲烷与提取液的体积比为1:100~100:1; 所述步骤c)中的复溶溶剂为乙腈-水混合溶液,其中乙腈的体积分数为10%~30%。 2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:所述黄曲霉毒素为黄曲霉B1、B2、M1、M2、G1和G2。 3.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:所述步骤a)中食品样品和提取液的质量比是1:3~1:8。 4.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:所述步骤a)中的提取时间为10-40min,所述离心条件为4000~6000r/min条件下离心1-5min。 5.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于:所述步骤b)中的水浴温度是30-50℃,反应时间为5-20min。
所属类别: 发明专利
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