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原文传递港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法

专利名称：	港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法
摘要：	港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，涉及环境样品分析技术。样品的采集和处理；样品前处理；全二维气相色谱飞行时间质谱分析；数据处理。利用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC‑TOFMS)测定港口沉积物样品以获得分子标志物数据，利用Chroma TOF数据处理软件及保留指数法进行定性，计算分子标志物的相关参数，解决一维色谱组分检出组分少，共流出问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门大学
发明人：	李永玉;王新红;陈瀚哲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910143227.4
公开号：	CN109856305A
代理机构：	厦门南强之路专利事务所(普通合伙)
代理人：	马应森
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361005 福建省厦门市思明南路422号
主权项：	1.港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于包括以下步骤： 1)样品的采集和处理； 2)样品前处理； 3)全二维气相色谱飞行时间质谱分析； 4)数据处理。 2.如权利要求1所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于在步骤1)中，所述样品的采集和处理的具体方法为：用采泥器采集港口表层沉积物样品，用铲取沉积物样品放入灼烧过的铝箔袋中，再装入密实袋，冷冻保存，经冷冻干燥后，研磨，过筛并计算沉积物的通过率。 3.如权利要求2所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于所述采泥器采用抓斗式采泥器。 4.如权利要求2所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于所述用铲取沉积物样品放入袋中采用不锈钢铲取沉积物样品放入经450℃灼烧的铝箔袋中。 5.如权利要求2所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于所述冷冻干燥的温度为-40℃；所述筛采用100目金属网筛。 6.如权利要求1所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于在步骤2)中，所述样品前处理的具体方法为：在萃取池底部放置纤维素滤膜，填入硅藻土颗粒，将研磨后沉积物样品加入多环芳烃同位素替代物标准，混匀后放入溶剂萃取仪中用正己烷和二氯己烷混合溶剂进行萃取，萃取后的萃取液中添加铜粉，旋转蒸发，过弗罗里硅土的固相萃取小柱，用正己烷和二氯甲烷混合溶剂淋洗后氮吹浓缩，得到待测样品。 7.如权利要求6所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于所述硅藻土颗粒的加入量为5g；所述萃取是经3个循环萃取，接收瓶的体积为250mL。 8.如权利要求6所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于所述铜粉采用经活化的铜粉；所述旋转蒸发的量为1mL左右；所述浓缩是浓缩至200μL。 9.如权利要求1所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于在步骤3)中，所述全二维气相色谱飞行时间质谱分析的具体方法为：利用全二维气相色谱-飞行时间质谱分析所制得的待测样品，得到港口沉积物样品的总离子流图；全二维气相色谱-飞行时间质谱的分析条件为：一维色谱柱为Rxi-5SiMs柱，30m×0.25mm×0.25μm，一维柱升温程序为：50℃保持2min，5℃/min升至300℃，保持20min，二维色谱柱为Rxi-17SiMs柱，1.8m×0.15mm×0.15μm，二维柱的升温程序为55℃保持2min，5℃/min升至305℃，保持20min；进样量为1μL，进样口温度为280℃，无分流进样，载气为He，流速1.2mL/min，调制器的补偿温度为15℃，调制周期为4s，其中冷吹1.2s，传输线温度280℃；质谱条件：溶剂延迟时间5min，电离能量70eV，检测器电压1600V，离子源温度250℃，质量扫描范围为50～500u，采集速率为100张谱图/s。 10.如权利要求1所述港口表层沉积物中生物标志物的全二维气相色谱分析方法，其特征在于在步骤4)中，所述数据处理的具体方法为：采用Chroma TOF数据处理软件，质谱数据库为NIST 2.0谱库；设置数据处理方法中参数一维峰宽16s、二维峰宽为0.1s和信噪比设定为100；结合特征离子碎片、质谱图和保留指数，根据各族化合物分离的特点，计算相似度大于700的所有峰面积的总和，以此计算各族化合物相对丰度。
所属类别：	发明专利