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泮托拉唑钠中基因毒性杂质的高灵敏度分析方法
| 专利名称： | 泮托拉唑钠中基因毒性杂质的高灵敏度分析方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种泮托拉唑钠中基因毒性杂质2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐(CMDP)的高灵敏度分析方法。采用高效液相色谱‑质谱联用的分析方法，用碳酸氢铵溶液和乙腈的混合溶液来稀释样品，并以挥发性的碳酸盐溶液和乙腈为流动相，检测限和定量限分别为0.2ppm和0.6ppm，可以更高效地分离并检测出杂质CMDP，具有专属性强、灵敏度高，简单快捷、成本低的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 杭州中美华东制药有限公司 |
| 发明人： | 胡方剑;徐莎;毛玮;张昀;周明 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-01-16T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910037845.0 |
| 公开号： | CN109856303A |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 310011 浙江省杭州市拱墅区莫干山路866号 |
| 主权项： | 1.一种泮托拉唑钠中基因毒性杂质2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的高灵敏度分析方法，其特征在于：泮托拉唑钠样品经稀释剂稀释后，采用高效液相色谱-质谱联用法，用碳酸盐溶液和乙腈为流动相洗脱。 2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的碳酸盐溶液为碳酸氢铵溶液或碳酸铵溶液。 3.如权利要求2所述的分析方法，其特征在于：所述碳酸盐溶液的浓度为0.01-0.03mol/L，优选0.02mol/L。 4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的稀释剂为碳酸氢铵溶液与乙腈的混合溶液，稀释后样品浓度为2mg/mL。 5.如权利要求4所述的分析方法，其特征在于：所述混合溶液中碳酸氢铵溶液与乙腈的体积比是5-10∶1，优选9∶1。 6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：洗脱的方式为梯度洗脱，洗脱液中碳酸盐的体积含量为20-80％。 7.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于：所述梯度洗脱的条件为： 时间(分钟) 碳酸盐溶液(％V/V) 乙腈(％V/V) 0 80 20 7 55 45 10 20 80 10.01 80 20 15 80 20 8.如权利要求6所述的分析方法，其特征在于：所述洗脱的洗脱速率为0.8～1.2mL/min，洗脱时色谱柱的温度为38～42℃。 9.权利要求1所述的分析方法，其特征在于：高效液相色谱所用色谱柱为AgilentProshell HPH C18柱，150*4.6mm，2.7μm。 10.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述质谱的离子源的离子化技术为电喷雾离子化技术，喷雾电压为3KV，雾化室压力35psi，干燥气体温度350℃。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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