详情

原文传递一种白酒中外源危害物的快速筛查方法

专利名称：	一种白酒中外源危害物的快速筛查方法
摘要：	本发明公开了一种白酒中外源危害物的快速筛查方法，首先采用真空浓缩除去白酒中的乙醇，再经冷冻干燥缩减体积，HLB固相萃取柱净化浓缩，UPLC‑Q‑Tof检测，利用未知目标化合物特征离子峰的精确质量数、子离子碎片信息、同位素匹配、保留时间和白酒外源危害物数据库进行匹配，筛查可疑的外源危害物。与现有技术相比，本发明筛查分析白酒专属性强、操作简单、快速准确、分析通量高，可同时分析农药残留、真菌毒素、甜味剂、生物胺、双酚类物质，为白酒质量控制和外源危害物同时快速分析提供科学方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽瑞思威尔科技有限公司
发明人：	马金同;李安军;刘国英;王银辉;沈小梅;胡心行;丁峰;周庆伍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910180137.2
公开号：	CN109856282A
代理机构：	安徽省合肥新安专利代理有限责任公司
代理人：	乔恒婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	236826 安徽省亳州市谯城区古井镇产业园区
主权项：	1.一种白酒中外源危害物的快速筛查方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：样品前处理将白酒旋蒸去除酒精后真空冷冻干燥，再经HLB固相萃取柱净化，40℃氮吹吹干，10％乙腈水定容至1mL，即为待测液；步骤2：UPLC-Q-Tof检测将待测液通过超高效液相色谱系统对农药残留和真菌毒素等外源危害物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPLC-Q-Tof，分别采用MSE的ES+和ES-两种模式进行采集；步骤3：外源危害物筛查采用MSE模式同时采集样品母离子和子离子数据信息，结合白酒外源性危害物数据库进行筛查，科学数据库根据准确的母离子质量、保留时间、碎片离子，以及同位素模型及强度进行鉴定，获得未知组分m/z的信息。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1包括如下步骤：取白酒试样500mL于蒸发瓶中，蒸发温度40℃，转速120r/min，旋蒸浓缩至200mL，取出后置于真空冷冻干燥机中干燥浓缩成固体，然后加入5mL超纯水复溶，另取5mL分三次冲洗皿壁，合并10mL浓缩液；取3mL甲醇活化于HLB固相萃取柱，再用3mL超纯水平衡柱子，将10mL浓缩液以1mL/min的速度连续通过活化的固相萃取柱，然后用2mL去离子水淋洗，抽真空干燥固相萃取柱5min，弃去流出液，最后用5mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，40℃水浴氮吹吹干，10％乙腈水定容至1mL，即为待测液。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，UPLC-Q-Tof检测的检测参数为：色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLC Ben C18 Column，2.1mm×50mm，1.7μm；流动相：流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为乙腈，流速：0.6mL/min，梯度洗脱；进样量：2μL；柱温：35℃；质谱条件：G2-S QTof质谱仪；采集模式：MSE模式； ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2771。 ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：400℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200；低能碰撞能量：4eV；高能渐变碰撞能量：10～45eV。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤2中，梯度洗脱程序设置如下： 0～1min：90％A+10％B；1～4.5min：55％A+45％B；4.5min～4.6min：45％A+55％B；4.6～7.9min：10％A+90％B；7.9～8.0min：10％A+90％B；8.0～8.1min：90％A+10％B；8.1～10min：90％A+10％B。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，检索参数为：保留时间检索范围为±0.01min，精确质量偏差为2mDa，离子化形式选择+H和-H模式。
所属类别：	发明专利