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原文传递一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法

专利名称：	一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法
摘要：	本发明提供了一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3‑三(2‑氰基乙氧基)丙烷。本发明提供的检测方法采用特定装填物的双柱系统、通过内标法进行MTBE中微量苯的气相色谱检测，能够满足MTBE中微量苯含量的检测要求，检测限低、检测结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东京博石油化工有限公司
发明人：	邓晓旭;刘建丽;赵艳丽;张海宁;栾波
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910228674.X
公开号：	CN109856286A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	赵青朵
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	256500 山东省滨州市博兴县经济开发区
主权项：	1.一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法，包括：将甲基叔丁基醚待测样品与内标物混合后，进行气相色谱检测，根据检测结果和建立的标准曲线按照内标计算公式计算，得到甲基叔丁基醚中微量苯的含量；所述气相色谱检测采用双柱系统，先通过正吹色谱柱A将各组分按沸点依次分离至辛烷冲洗出来，再通过反吹色谱柱A将沸点大于辛烷的组分排除，最后通过色谱柱B将沸点小于辛烷的组分分离后检测，得到检测结果；所述色谱柱A装填有甲基硅酮；所述色谱柱B装填有1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述内标物为丁酮，纯度不小于99.9％。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的仪器为安捷伦GC-7890B气相色谱仪；所述安捷伦GC-7890B气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器，记录系统为安捷伦7890B工作软件。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱A为长0.8m～1.0m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱B为长4m～5m，外径3mm～3.5mm的不锈钢柱。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的载气为氮气，纯度不小于99.99％；所述载气的流量为35mL/min～45mL/min。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的条件具体为：进样量为1μL～2μL；气化室温度为180℃～220℃；柱温为80℃～100℃；检测器温度为280℃～320℃；全分析时间为18min～22min。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述建立的标准曲线的过程具体为：配制苯含量范围为0.001％(V/V)～0.02％(V/V)浓度范围的标准溶液；再将0.1mL内标物分别用上述标准溶液定容至10mL，得到一系列校正标准溶液；最后分别对上述一系列校正标准溶液进行气相色谱检测，根据标样中样品量与内标量的比值及对应的样品峰与内标峰面积的比值建立内标标准曲线；或：配制苯含量范围为0.005％(V/V)～1％(V/V)浓度范围的标准溶液；再将0.5mL内标物分别用上述标准溶液定容至100mL，得到一系列校正标准溶液；最后分别对上述一系列校正标准溶液进行气相色谱检测，根据标样中样品量与内标量的比值及对应的样品峰与内标峰面积的比值建立内标标准曲线。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述苯含量范围为0.001％(V/V)～0.02％(V/V)浓度范围的标准溶液的浓度分别为：0.02％(V/V)、0.015％(V/V)、0.01％(V/V)、0.005％(V/V)、0.003％(V/V)、0.002％(V/V)、0.001％(V/V)；溶剂为异辛烷，纯度＞99.0％。 10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述苯含量范围为0.005％(V/V)～1％(V/V)浓度范围的标准溶液的浓度分别为：1％(V/V)、0.5％(V/V)、0.25％(V/V)、0.1％(V/V)、0.05％(V/V)、0.01％(V/V)、0.005％(V/V)；溶剂为异辛烷，纯度＞99.0％。
所属类别：	发明专利