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原文传递一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法

专利名称：	一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法
摘要：	本发明属于空气中有害成分测定的技术领域，具体涉及一种通过顶空‑气相色谱法测定空气中三甲胺的方法。包括以下步骤：采用填有草酸涂层玻璃微珠吸附剂的采样管采集空气中的三甲胺；将采样后的采样管中的吸附剂颗粒转移至顶空瓶中，加入饱和碱液，立即密封顶空瓶，一定条件下水浴恒温30～40min，待顶空瓶中达到气液相平衡状态；以三甲胺标准溶液为参照，采用顶空进样，气相色谱氮磷检测器(GC‑NPD)分析。按照标准品浓度与峰面积的标准曲线，计算出样品中三甲胺的含量。采用本发明的方法检测空气中的三甲胺，操作方便，快速有效，有很好的灵敏度，具有准确度高、重复性好的特点。本发明的方法为空气中三甲胺的检测提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足环境保护及研究工作的需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛谱尼测试有限公司
发明人：	宋薇;谢朋朋;王霞
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201711257668.4
公开号：	CN109870526A
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266104 山东省青岛市崂山区北宅街道金水路36号绿色化工楼7层
主权项：	1.一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述的测定方法包括如下步骤： (1)样品的采集：选用合适的采样管用合适的流速，采集一定体积的空气； (2)样品的解吸：将吸附管中的吸附剂转移至顶空瓶中，加入无水乙醇和饱和碱液，迅速将顶空瓶密封； (3)标准工作液的配制：取三甲胺标准储备液，加溶剂稀释，得到具有一定浓度梯度的标准工作液； (4)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入无水乙醇和饱和碱液，加入相同体积的不同浓度梯度的标准工作液，迅速将顶空瓶密封； (5)绘制标样曲线：采用顶空气相色谱分析不同浓度梯度的标准溶液，然后以标准物质的质量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得出回归方程及相关系数； (6)检测样品溶液；采用顶空气相色谱分析样品溶液，得到三甲胺的峰面积，将峰面积带入标准工作曲线的回归方程中，得到样品溶液中三甲胺的质量，从而计算出空气中三甲胺的含量。 2.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述吸附管中内的吸附剂为草酸涂层玻璃微珠吸附剂，填量为200mg。 3.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述采样流速是0.5L/min，采样体积为10L～30L。 4.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾饱和溶液。 5.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述无水乙醇为色谱纯试剂。 6.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述的标准使用液的浓度为0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的梯度使用液。分别取100uL于顶空瓶中，得到的梯度使用液的质量为0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg。 7.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述顶空气相色谱中顶空进样器的平衡温度为50～60℃，平衡时间为30～40min。 8.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述顶空气相色谱的参数为：进样口温度为180～200℃；柱温为从40℃程序升温至180℃；检测器温度为250℃～280℃，载气为N2，柱流速为4～5mL/min，不分流进样。 9.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述气相色谱的色谱柱为毛细管柱，固定相为聚乙二醇，型号DB-WAX，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.0μm。 10.根据权利要求1所述的一种通过顶空-气相色谱法测定空气中三甲胺含量的方法，其特征在于，所述气相色谱仪检测器为氮磷检测器。
所属类别：	发明专利