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原文传递一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置及方法

专利名称：	一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置及方法
摘要：	本发明涉及电子工业以及医用药物检测技术领域，具体的说是一种快速分析全氟丙烷(C3F8)中多种杂质的检测装置及测定分析方法。本发明为了提供一种快速、简单、高效、准确的分析方法，用于电子工业、医用药物等应用领域全氟丙烷气体中碳氟化物杂质的检测与分析，采用飞行时间质谱技术检测碳氟化物杂质，关键在于控制飞行时间质谱技术待测样品进样系统各项参数与飞行时间质谱正/负离子检测模式。通过控制关键技术实现快速、简单、高效、准确检测的目的，本发明所涉及装置及方法具备分析快速、操作方便、重复性好、结果准确可靠等诸多优点。同时该装置及方法具备较高的检测灵敏度，通过对微量样品进行一次检测即可快速分析所需结果，实用性强，为全氟丙烷生产、应用过程中多种碳氟化物杂质检测提供了一种有效、快速的方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	李海洋;李庆运;花磊;谢园园;万宁波
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201711272721.8
公开号：	CN109884156A
代理机构：	沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：	马驰
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，包括样品气体进样系统(1)、置于密闭腔室中的化学电离源腔体(2)及质谱仪(15)，其特征在于：所述样品气体进样系统(1)为一由密闭样品腔(7)、进样器(8)、进样管路A(9)、进样管路B(10)以及进样管路C(11)所组成的密闭系统；进样管路C(11)一端与载气气源(3)相连接，另一端与样品腔(7)相连接；进样管路A(9)一端与样品腔(7)相连接，另一端通过推斥电极(12)上的通孔与化学电离源腔体(2)相连；进样管路B(10)一端与试剂气体气源(4)相连接，另一端通过推斥电极(12)上的通孔与化学电离源腔体(2)密闭相连；进样器(8)的出口与样品腔(7)相连接；所述化学电离源腔体(2)为一实现待测样品电离与反应的密闭腔体，从上至下依次有板状推斥电极(12)、2个以上平行设置的、中部带同轴通孔的板状电极构成的聚焦电极(13)和中部带通孔的差分接口极板(14)；于推斥电极(12)和聚焦电极(13)之间设有电离源(17)，构成聚焦电极(13)的板状电极中部通孔和差分接口极板(14)中部通孔同轴；远离电离源(17)的差分接口极板(14)一端设有质谱仪(15)。 2.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：于样品腔(7)正上方垂直设置进样器(8)；所述进样管路C(11)与样品腔(7)相连接一端设置于样品腔(7)靠近顶部位置；所述进样管路A(9)与样品腔(7)相连接一端设置于样品腔(7)靠近底部位置；所述质谱仪(15)为飞行时间质谱仪，设置为正离子或负离子两种检测模式，可根据待测样品的电离特性进行检测模式选择。 3.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：所述进样器(8)为微量进样器或者一次性注射器；所述进样器(8)进样端口设置于进样管路C(11)下方；所述进样器(8)进样端口设置于进样管路A(9)上方。 4.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：所述样品腔(7)设置为玻璃或者不锈钢密闭腔体；所述样品腔(7)高度设置为5～50mm；所述连接于样品腔(7)的进样管路C(11)与进样管路A(9)接口之间距离设置为10～40mm。 5.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：于进样管路C(11)上设置有控制阀A(5)，用于调节载气流速；于进样管路B(10)上设置有控制阀B(6)，用于调节试剂气体流速；所述控制阀A(5)与控制阀B(6)为质量流量计或气体流速调节阀。 6.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：所述化学电离源腔体(2)从上至下的长度设置为5～40mm。 7.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，其特征在于：所述电离源(17)为光电离源、63Ni放射性电离源、电晕放电电离源或辉光放电电离源。 8.一种采用权利要求1-7任一所述装置快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测方法，其特征在于：所述试剂气体(4)经控制阀B(6)调节一定流速进入化学电离源腔体(2)，在电离源(17)的作用下产生试剂离子；于进样器(8)取适量待测样品，注入样品腔(7)内部，待测样品在载气(3)的作用下进入化学电离源腔体(2)，待测样品中所含杂质分子与试剂离子通过化学反应得到特异性目标离子；所述质谱仪(15)检测目标离子，从而实现杂质成分有效鉴定和分析。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述试剂气体(4)为电离效率高、容易产生F-、O2-等试剂离子的常规气体；所述载气(3)为干燥空气、氮气、氦气或氩气。
所属类别：	发明专利