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原文传递生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法

专利名称：	生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法
摘要：	本发明提供了一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，该方法首次采用微波辅助破乳与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，具有操作简单、富集倍数高、耗时短等特点，采用微波辐射破乳技术，使得乳浊液迅速变澄清而不需额外的离心设备，本发明操作简便且操作时间短，可以适用于不同体积样品的前处理操作，应用本发明能结合实际，是一种能够快速高效萃取分析生物柴油废水中的脂肪酸甲酯的新方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江工业大学
发明人：	李祖光;赵奕萍;俞国伟;王夏君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910104459.9
公开号：	CN109884198A
代理机构：	杭州天正专利事务所有限公司
代理人：	黄美娟;朱思兰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处
主权项：	1.一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)样品前处理在生物柴油废水待测样品中加入萃取溶剂，超声乳化30～120s，再置于功率100～300W微波下处理2min破乳，吸取上层萃取溶剂相，即为样品溶液；所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000：3～5；所述萃取溶剂为甲苯、乙酸乙酯或正己烷； (2)样品检测将步骤(1)所得样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图；气相色谱条件：色谱柱为DB-5MS；进样口温度：250℃，分流进样，分流比8：1；柱温在40℃保留1min，然后以20℃/min升到160℃，保持1min；接着以5℃/min升至165℃；再以3℃/min升至198℃；最后以5℃/min升到290℃，保持15min；载气为高纯氦气，流速为0.8mL/min，进样量1μL；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV；采用全扫描模式，扫描范围在45～550m/z；离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，箱体温度为50℃；扫描速度为3scans/s，溶剂延迟为5min； (3)建立标准曲线取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准物质，先以无水乙醇为溶剂配制混标溶液，再用去离子水稀释，配制标准曲线工作溶液；将所得标准曲线工作溶液先按步骤(1)中的前处理方法进行处理，再于步骤(2)中的检测条件下进行检测，得到标准物质的气相色谱图和质谱图，以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，分别绘制棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准曲线；所述标准曲线工作溶液中，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的浓度范围各自在0.2～5mg/L； (4)获取样品中脂肪酸甲酯的测定结果将样品谱图与标准物质谱图进行对照，对样品中所含脂肪酸甲酯进行定性；将样品谱图中各脂肪酸甲酯的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中，计算得到样品中脂肪酸甲酯的含量。 2.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声的功率为250W，超声乳化的时间为60s。 3.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波的功率为200W。 4.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000：3.5。 5.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取溶剂为甲苯。 6.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混标溶液中，棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯浓度均为10mg/L。 7.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述生物柴油废水来自以下生物柴油的制备过程：将食用油、甲醇、氢氧化钾混合，在60～70℃、微波功率400～900W、超声功率500～1000W的条件下反应1～6min，之后加入冰乙酸终止反应，反应液用去离子水清洗，收集洗涤废水，即为生物柴油废水；所述食用油、甲醇、氢氧化钾的质量比为34.7：15.4：1；所述冰乙酸的体积用量以氢氧化钾的质量计为20mL/g；所述去离子水的体积用量以氢氧化钾的质量计为980mL/g。 8.如权利要求7所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述食用油为：大豆油、玉米油或橄榄油。
所属类别：	发明专利