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原文传递一种核桃壳基炭材料修饰玻碳电极检测痕量重金属的电化学方法

专利名称：	一种核桃壳基炭材料修饰玻碳电极检测痕量重金属的电化学方法
摘要：	本发明公开了一种核桃壳基炭材料修饰玻碳电极检测痕量重金属的电化学方法，该方法以常见的核桃壳为原料，通过高温炭化和活化剂活化制备生物质多孔炭，再将核桃壳基炭材料在玻碳电极表面进行修饰，利用电化学差示脉冲阳极溶出伏安法，对Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cd2+等重金属离子进行痕量检测。通过该方法制备的生物质多孔炭，具有比表面积大、多孔结构丰富、表面缺陷多等优点。同时本发明所述的方法不仅能实现对Cu2+,Hg2+,Pb2+、Cd2+等重金属离子的高选择性检测，而且具有检测灵敏性高、稳定性好、抗干扰性高、检测线性范围宽等优点，满足实际工业要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	新疆;65
申请人：	石河子大学
发明人：	陈龙;赵泽玉;郭旭虹;付海海;史玉琳;范长春;李昊泉;杨建昊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910220627.0
公开号：	CN109884147A
代理机构：	乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙)
代理人：	李静
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	832003 新疆维吾尔自治区石河子市向阳街道北四路221号
主权项：	1.一种核桃壳基炭材料修饰玻碳电极检测痕量重金属的电化学方法，其特征在于按下列步骤进行：炭化活化法制备炭材料： a、将核桃壳粉碎处理后，在浓度为1-5mol/L的盐酸中浸泡24小时，去除生物质中纤维素杂质，再用粉碎机进行粉碎，过80-200目筛网进行过筛研磨； b、将步骤a所得材料置于方舟中，在氮气或氩气的保护下，在管式炉中以3-10℃/min加热至300-900℃，保温2小时，待其冷却取出； c、将步骤b所得材料与活化剂氯化锌、氯化钙或氢氧化钾按质量比1:2-1:6混合研磨，将样品置于高温管式炉中，在氮气或氩气的保护下，以3-10℃/min的升温速率升至500-900℃，保温1-3小时，再以相同速率降温冷却至室温； d、将步骤c得到的样品，依次用去离子水和乙醇抽滤离心洗涤，一直洗到样品为中性，再放入烘箱干燥、研磨，得到炭材料；用分散法制备生物质炭材料/Nafion修饰玻碳电极： e、将步骤d得到的炭材料分散在Nafion质量分数为0.1-1 wt%的无水乙醇-Nafion溶液中，超声分散1 h，配制成炭材料/Nafion纳米材料电极修饰溶液，其中炭材料浓度为1-10mg/mL； f、在Al2O3预处理过的玻碳电极上滴入步骤e得到的炭材料/Nafion纳米材料电极修饰溶液，滴加量为5-20 μL，自然晾干，得到炭材料/Nafion修饰玻碳电极；重金属离子电化学检测： g、电化学检测设备由电化学工作站、电解池、磁力搅拌器、玻碳电极、对电极和参比电极组成；采用铂丝作为对电极，银/氯化银作为参比电极，玻碳电极是由玻碳电极为基底，炭材料/Nafion修饰的工作电极为玻碳电极；采用差示脉冲阳极溶出伏安法，检测参数为：富集电位设置为-0.8 - -1.5V，富集时间设置为90-200s，扫描电位1-50 mV/s，扫描范围X为-1.5- 0.4V，用于检测重金属离子中Cu2+、Hg2+、Pb2+、As3+、Cd2+等离子中的一种、两种或三种。 2.根据权利要求1所述的核桃壳基炭材料修饰玻碳电极检测痕量重金属的电化学方法，其特征在于步骤g中，电解池中的电解液为待测重金属离子的醋酸-醋酸钠或氨水-氯化铵缓冲溶液，缓冲溶液的pH范围为3.5-8.0，重金属离子浓度检测范围为0.1-1000 μg/L，检测限为0.1-1.0 μg/L。
所属类别：	发明专利