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原文传递食品包装材料中矿物油的检测方法

专利名称：	食品包装材料中矿物油的检测方法
摘要：	本发明涉及种食品接触材料中光引发剂的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)1)标准工作液的配制；2)样品工作液的配制：3)检测分析。本发明设计科学合理，能够将饱和烃类矿物油及芳香烃类矿物油进行分离及含量、迁移量检测，分离效果明显，检测效率达到最大化，检出限低，提高检测效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	中国包装科研测试中心
发明人：	徐炜峰;南洋;杜悦;王骕;孙岩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910179284.8
公开号：	CN109884204A
代理机构：	天津盛理知识产权代理有限公司
代理人：	霍慧慧
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300457 天津市滨海新区经济技术开发区黄海路海川街2号
主权项：	1.一种食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤： 1)标准工作液的配制： a、饱和烃类矿物油(MOSH)：量取饱和烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用； b、芳香烃类矿物油(MOAH)：量取芳香烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用； 2)样品工作液的配制： a、含量样品工作液：称量或量取1g试样，放入具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷，超声提取1h，加入100μL内标液，室温下氮吹浓缩至1mL(禁止吹干)，全部转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min；用10mL正己烷洗脱饱和烃类矿物油(MOSH)，收集完成后，停止氮吹，再用10mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用； b、迁移量样品工作液：按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对试样进行迁移预处理得到模拟液试液，用1mL正己烷溶解，再加入100μL内标液，转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min。用10mL正己烷洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用； 3)检测分析：将饱和烃类矿物油(MOSH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱仪中进行液相色谱分析；将芳香烃类矿物油(MOAH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，计算样品中饱和烃类矿物油(MOSH)及芳香烃类矿物油(MOAH)的含量及迁移量。 2.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中芳香烃类矿物油(MOAH)的含量(mg/L)按下式计算：式中： C1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/L)； C0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的浓度(mg/L)； A1——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积； ——试样中内标物的峰面积； A0——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积； ——标准溶液中内标物的峰面积。芳香烃类矿物油(MOAH)物质的含量(mg/kg)按下式计算：式中： X——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/kg)； C1——式(2)中结果； V——试样定容体积(mL)； K——稀释倍数； m——试样质量(g)。 3.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：式中： C1——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/L)； a——某种饱和烃类矿物油(MOSH)标准曲线的斜率； A1——测试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积； A0——空白样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积； MOSH类物质的含量(mg/kg)按下式计算：式中： X——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/kg)； C1——式(3)中结果； V——试样定容体积(mL)； K——稀释倍数； m——试样质量(g)。 4.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述饱和烃类矿物油(MOSH)的液相色谱条件为：色谱柱：DB-1MS 100％methyl silox 30m320μm0.25μm；载气：氮气；流速：4mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1-10μL；检测器温度：340℃；检测器采用UV紫外线检测器； 5.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述芳香烃类矿物油(MOAH)的液相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS 5％phenyl methyl silox 30m250μm0.25μm；载气：氮气；流速：1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1-10μL；检测器温度：340℃；检测器采用UV紫外线检测器；所述的质谱条件为：色谱与质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；监测方式：选择离子扫描模式(见表1)；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min。 6.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中内标液的配制方法为：将内标物a-胆甾烷及联环己烷用正己烷稀释至浓度为100mg/L。 7.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中正己烷与二氯甲烷的混合体积比为8：2。
所属类别：	发明专利