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原文传递提取样品中矿物油的方法及检测方法

专利名称：	提取样品中矿物油的方法及检测方法
摘要：	本发明涉及一种提取样品中矿物油的方法及检测方法，尤其涉及一种提取乳粉及固体饮料中矿物油的方法及检测方法。该提取方法包括：提供样品的水溶液；将样品的水溶液和混合溶剂混合，进行第一萃取处理和第一分离处理，获得第一上层液和第一下层液；将第一下层液和混合溶剂混合，进行第二萃取处理和第二分离处理，获得第二上层液和第二下层液；将第一上层液和第二上层液合并，所得到的混合液和水混合，进行第三分离处理，获得含有矿物油的提取物；混合溶剂含有正己烷和低级醇。利用液相色谱‑气相色谱联用仪进行色谱检测，确定总矿物油的含量。该方法尤其适用于乳粉及固体饮料中游离态及结合态或总脂肪中矿物油检测，得率高、稳定、结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京市理化分析测试中心
发明人：	刘玲玲;武彦文;李冰宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-11-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201911067051.5
公开号：	CN110632216A
代理机构：	北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张立
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100083 北京市海淀区西三环北路27号
主权项：	1.一种提取样品中矿物油的方法，其特征在于，包括： (1)提供样品的水溶液； (2)将所述样品的水溶液和混合溶剂混合，进行第一萃取处理和第一分离处理，以便获得第一上层液和第一下层液； (3)将所述第一下层液和混合溶剂混合，进行第二萃取处理和第二分离处理，以便获得第二上层液和第二下层液； (4)将所述第一上层液和所述第二上层液合并，所得到的混合液和水混合，进行第三分离处理，以便获得含有矿物油的提取物；其中所述混合溶剂含有正己烷和低级醇。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品包括选自乳粉、固体饮料中的至少一种；任选地，所述样品的水溶液为利用去离子水溶解样品获得，所述样品与所述去离子水的质量比为1:(3～5)；任选地，所述溶解为利用40～50摄氏度的去离子水对所述样品溶解。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低级醇为碳原子数为1～6个的醇，所述低级醇优选为甲醇、乙醇、异丙醇的至少一种。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶剂中所述正己烷和所述低级醇的体积比为(1～5)：1。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合溶剂和所述样品的水溶液的体积比为(2～5)：1；任选地，步骤(4)中所述水的体积为所述混合液的体积的至少2倍。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一分离处理、所述第二分离处理和所述第三分离处理分别为离心处理，所述离心处理各自独立地为在3000～5000r/min下离心10～20分钟。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一萃取处理和所述第二萃取处理各自独立地为在400～800r/min转速下振摇10～30分钟。 8.一种提取样品中矿物油的方法，其特征在于，包括： (1)利用去离子水溶解所述样品，以便获得样品的水溶液，所述样品包括选自乳粉、固体饮料中的至少一种； (2)将所述样品的水溶液和混合溶剂混合，进行第一萃取处理和第一离心处理，以便获得第一上层液和第一下层液； (3)将所述第一下层液和混合溶剂混合，进行第二萃取处理和第二离心处理，以便获得第二上层液和第二下层液； (4)将所述第一上层液和所述第二上层液合并，所得到的混合液和去离子水混合，进行第三离心处理，以便得到含有矿物油的提取物；其中所述混合溶剂含有正己烷和低级醇，所述正己烷和所述低级醇的体积比为(1～5)：1。 9.一种检测样品中矿物油的方法，其特征在于，包括：利用权利要求1～7中任一项所述的方法或者权利要求8所述的方法提取所述样品中的矿物油，以便得到提取物；利用色谱法对所述提取物进行检测，基于所述检测结果确定所述样品中矿物油含量；任选地，所述矿物油包括总饱和烃矿物油和总芳香烃矿物油；任选地，在利用色谱法对所述提取物进行检测之前，对所述提取物进行浓缩处理。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述色谱法是采用液相色谱-气相色谱联用仪进行；任选地，所述提取物在液相色谱仪中进行分离，以便获得饱和烃矿物油组分和芳香烃矿物油组分；分别利用气相色谱仪对所获得的饱和烃矿物油组分和所述芳香烃矿物油组分进行分析；任选地，所述液相色谱仪的检测条件为：流动相A为正己烷，流动相B为二氯甲烷；任选地，梯度洗脱条件如下：所述气相色谱仪的检测条件为：起始柱温60℃，保持6min，然后以15℃/min的速率升至120℃，随后以25℃/min的速率升至370℃，保持6min；检测器温度：380℃；载气：氢气，初始压力80Kpa，关闭溶剂放空阀后压力升至150kpa；燃烧气：氢气，流速40mL/min；助燃气为空气，流速400mL/min。
所属类别：	发明专利