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原文传递一种药用植物的分离方法及其产品和应用

专利名称：	一种药用植物的分离方法及其产品和应用
摘要：	本发明公开了一种药用植物的分离方法及其产品和应用。该分离方法其包括如下步骤：(1)将骆驼蓬子乙醇提取液进行MCI小孔吸附树脂层析，所述小孔吸附树脂层析的流动相为乙醇水溶液，得有效成分粗品；(2)将步骤(1)所述有效成分粗品进行高效反相层析，所述高效反相层析的流动相为甲醇和三氟乙酸水溶液，得有效成分。本方法从骆驼蓬子中提取的有效成分纯度高，制备工艺所使用的溶剂均为无毒无害的溶剂，工艺技术稳定，产品质量可靠。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	新疆;65
申请人：	新疆维吾尔药业有限责任公司
发明人：	尹强;刘腊才;张鹏;吴涛;尹海龙;余通;彭思威;穆丹丹;宋菲;左明明;刘子甲;田芳
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201711278944.5
公开号：	CN109884194A
代理机构：	上海弼兴律师事务所
代理人：	薛琦;陈卓
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	830026 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市经济技术开发区沈阳街2号
主权项：	1.一种药用植物的分离方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1)将骆驼蓬子乙醇提取液进行MCI小孔吸附树脂层析，所述小孔吸附树脂层析的流动相为乙醇水溶液，得有效成分粗品； (2)将步骤(1)所述有效成分粗品进行高效反相层析，所述高效反相层析的流动相为甲醇和三氟乙酸水溶液，得有效成分。 2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中的“有效成分粗品”和所述步骤(2)中的“有效成分”里的“有效成分”为去氢骆驼蓬碱和/或骆驼蓬碱；和/或，在所述步骤(1)中，大孔吸附树脂层析前，所述乙醇提取液还进行浓缩步骤；优选地，“大孔吸附树脂层析前，所述乙醇提取液还进行过滤、浓缩步骤”，或者，“大孔吸附树脂层析前，所述乙醇提取液还进行浓缩、过滤步骤”；更优选地，大孔吸附树脂层析前，所述乙醇提取液还进行过滤、浓缩、再过滤步骤；和/或，在所述步骤(1)中，所述MCI小孔吸附树脂层析在中压制备色谱仪中进行；和/或，在所述步骤(1)中，在所述小孔吸附树脂层析前进行上样；和/或，在所述步骤(1)中，所述流动相的洗脱梯度依次为乙醇水溶液A、乙醇水溶液B，所述乙醇水溶液A的浓度不高于40％，乙醇水溶液B的浓度高于40％，所述百分比是指体积百分比；和/或，在所述步骤(1)中，所述流动相的流速为20ml/min。 3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中的“有效成分粗品”和所述步骤(2)中的“有效成分”里的“有效成分”为去氢骆驼蓬碱；和/或，在所述步骤(1)中，所述上样的流速为0.5-1BV/h，优选为1BV/h；和/或，所述乙醇水溶液A的洗脱体积为3BV；和/或，所述乙醇水溶液A的浓度为20-40％，优选为30-40％，更优选为30％，所述百分比是指体积百分比；和/或，所述乙醇水溶液B的洗脱体积为2-4BV，优选为3BV；和/或，所述乙醇水溶液B的浓度为40-80％，优选为50-80％，更优选为50％，所述百分比是指体积百分比；和/或，收集所述乙醇水溶液B的洗脱液经减压浓缩、干燥，得到所述有效成分粗品。 4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述乙醇提取液的制备方法为将骆驼蓬子在乙醇水溶液中进行提取，即可。 5.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述乙醇水溶液的浓度为30-80％，优选为50％-70％，更优选为70％，所述百分比是指体积百分比；和/或，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述乙醇水溶液的重量为所述骆驼蓬子的8-20倍重量，优选为8-10倍重量，更优选为8倍重量；和/或，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述提取的次数为1-3次，优选为2-3次，更优选为2次；和/或，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述提取的时间为每次20-60min，优选为每次30-60min，更优选为每次30min；和/或，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述提取的方式为热回流提取、超声提取或常压渗滤提取，优选为热回流提取。 6.如权利要求5所述的分离方法，其特征在于，在所述乙醇提取液的制备方法中，所述乙醇水溶液的浓度为30-80％，所述百分比是指体积百分比；所述乙醇水溶液的重量为所述骆驼蓬子的8-20倍重量；所述提取的次数为1-3次；所述提取的时间为每次20-60min；所述提取的方式为热回流提取、超声提取或常压渗滤提取。 7.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述有效成分粗品的前处理方法为甲醇溶解后，微孔滤膜过滤即可；和/或，在所述步骤(2)中，所述三氟乙酸水溶液为0.1％三氟乙酸水溶液；和/或，在所述步骤(2)中，所述甲醇和所述三氟乙酸水溶液的体积比为40:60-60:40，优选为50:50；和/或，在所述步骤(2)中，所述高效反相层析的色谱柱为ODS柱；和/或，在所述步骤(2)中，所述高效反相层析的色谱柱为制备柱；和/或，在所述步骤(2)中，所述高效反相层析的检测波长为210nm；和/或，在所述步骤(2)中，所述有效成分依据紫外吸收图谱收集，优选地，将含所述有效成分的色谱峰的馏分合并，回收溶剂，干燥，即得有效成分对照品。 8.如权利要求7所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述高效反相层析的流动相的流速为5-15mL/min，优选为10mL/min；和/或，在所述步骤(2)中，所述高效反相层析的进样量为0.5ml；和/或，在所述步骤(2)中，在所述步骤(2)中，当所述高效反相层析的色谱柱为ODS柱时，所述ODS柱的填料粒径为5μm；和/或，在所述步骤(2)中，当所述高效反相层析的色谱柱为ODS柱时，所述ODS柱的直径为10mm；和/或，在所述步骤(2)中，当所述高效反相层析的色谱柱为ODS柱时，所述ODS柱的长度为250mm。 9.一种如权利要求1～8任一项所述的分离方法制得的骆驼蓬碱或去氢骆驼蓬碱。 10.一种如权利要求9所述的骆驼蓬碱或去氢骆驼蓬碱作为对照品或标准品的应用。
所属类别：	发明专利