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原文传递材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法

专利名称：	材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法
摘要：	本发明涉及一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备和方法，所述设备包括辉光放电溅射单元、样品传送装置、扫描电镜单元和GPU计算机工作站。辉光放电溅射单元可实现样品大尺寸(cm级)、近平坦、快速制备样品，并可控地实现沿样品表面深度方向逐层剥蚀制样，快速扫描电镜实现样品特征图谱大尺寸、高通量地获取，样品传送装置负责将样品在辉光放电溅射光源和扫描电镜之间来回准确定位地传送，GPU计算机工作站将获取的样品特征图谱拼接、处理、识别和定量分布表征，以及对逐层溅射制样的样品组织结构进行三维重构；该设备和方法能实现cm级大尺寸样品的快速制备、特征图谱高通量的获取与评价、微观组织结构的定量统计分布表征及三维重构。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	钢研纳克检测技术股份有限公司
发明人：	王海舟;赵雷;余兴;沈学静;贾云海;李小佳;卢毓华;万卫浩;罗剑秋;李冬玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910192461.6
公开号：	CN109884104A
代理机构：	北京中安信知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李彬;张小娟
分类号：	G01N23/2202(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	100081 北京市海淀区高粱桥斜街13号
主权项：	1.一种材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构设备，采用辉光放电溅射制样和扫描电镜联用，其特征在于：该设备包括辉光放电溅射单元(1)、扫描电镜单元(2)、样品传送装置(4)和GPU计算机工作站(5)；所述辉光放电溅射单元(1)包括一封闭的制样腔室(11)和抽真空装置，对样品(6)进行cm级大尺寸、平坦、快速制备，以及沿样品(6)的保护深度方向可控地逐层制样；所述扫描电镜单元(2)包括一封闭的扫描腔室(21)，以及设置在扫描腔室(21)内部的电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统，对辉光放电溅射单元(1)制备好的大尺寸样品(6)进行快速高通量的特征图谱采集；所述辉光放电溅射单元(1)位于所述扫描电镜单元(2)一侧，使得所述制样腔室(11)通过阀门(3)水平地与扫描腔室(21)连接；所述样品传送装置(4)设置在所述辉光放电溅射单元(1)的制样腔室(11)内部，且位于辉光放电溅射单元(1)的样品台与扫描电镜单元(2)的样品台之间，所述样品传送装置(4)包括机械手臂，实现样品在辉光放电溅射单元(1)与扫描电镜单元(2)之间在空间坐标位置上的精确传送；所述GPU计算机工作站(5)与扫描电镜单元(2)的信号收集及显示系统连接，获取大尺寸样品(6)的高通量特征图谱，对高通量特征图谱进行拼接、处理和识别，并对特征图谱中的组织结构信息进行定量分布表征；结合特征图谱的空间坐标(x,y,z)信息，进行样品组织结构的三维重构。 2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：当制样腔室(11)通过抽真空装置使真空度与扫描腔室(21)的真空度相同时，阀门(3)开启，使得制样腔室(11)与扫描腔室(21)相互连通。 3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述辉光放电光源的阳级筒的直径大于等于1cm。 4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述辉光放电溅射单元(1)进一步包括设置在制样腔室(11)内部的辉光放电光源、直流恒流供能源、气路自动控制单元和顶样装置。 5.一种采用如权利要求1-4任意一项所述的设备的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，采用辉光放电溅射制样和扫描电镜联用，其特征在于：该方法包括如下步骤： a、设备准备根据检测需求设置辉光放电溅射单元(1)和扫描电镜单元(2)的工作参数； b、样品辉光放电溅射制备将样品(6)作为阴极布置在辉光放电溅射单元(1)的辉光放电光源的样品台上，以阴极溅射的方式将样品(6)的表面的原子均匀溅射、逐层剥蚀，形成对cm级的样品进行辉光放电溅射制备； c、样品精确传送在步骤b进行的同时，通过抽真空装置将辉光放电溅射单元(1)的制样腔室(11)的真空度与扫描电镜单元(2)的扫描腔室(21)的真空度设置为相同，开启阀门(3)，使得制样腔室(11)与扫描腔室(21)相互连通；当每次辉光放电溅射单元(1)将大尺寸样品(6)制备完成后，样品传送装置(4)的机械手臂将制备好的样品(6)从辉光放电溅射单元(1)的样品台准确定位地传送至扫描电镜单元(2)的样品台上，进行下一步骤d样品全尺寸特征图谱采集；当扫描电镜单元(2)完成对样品(6)的特征图谱采集后，样品传送装置(4)的机械手臂再将样品(6)传送回辉光溅射单元(1)的样品台上，重复步骤b进行下一层样品表面的辉光放电溅射样品制备，如此往复； d、样品全尺寸特征图谱采集扫描电镜单元(2)基于全电子直接探测技术的高通量扫描电镜结合高速精准的纳米平台和无畸变扫描电镜物镜技术，实现样品全尺寸特征图像的采集； e、定量统计分布表征和三维重构 GPU计算机工作站(5)从扫描电镜单元(2)获取大尺寸样品(6)的高通量特征图谱，对高通量特征图谱进行拼接，以机器学习的方式对样品特征图谱自动识别，获取得各空间坐标上的样品微观组织结构信息，并进行定量统计分布分析表征；通过辉光放电可控条件下的逐层溅射，以及对各层图谱空间坐标的获取，进行样品组织结构的三维重构。 6.根据权利要求5所述的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，其特征在于：所述步骤c中，下层与上层之间的定位精度为100nm。 7.根据权利要求5所述的材料组织结构大尺寸高通量定量表征三维重构方法，其特征在于：所述步骤e中，对于上下层之间存在细微的定位偏移，对采集的图像采用计算机软件对位置进行重新标定。
所属类别：	发明专利