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原文传递组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法

专利名称：	组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法
摘要：	本发明公开了一种组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法，利用化学组合材料芯片的制备方法，与同步辐射光源X射线衍射站高通量表征相结合的高通量材料制备与表征综合系统。采用的原料可以是金属醇盐，硝酸盐，醋酸盐，氯化物。该方法可以利用化学法一次制备上百甚至上千的样品而且样品数量还可以根据实验需求自行调控。同步辐射X射线衍射线站高通量表征自动化平台可以对材料的晶体结构进行快速、高效地测试与解析。将化学组合材料芯片法与高通量表征的自动平台相结合构成的制备与表征系统，不仅可以极大的提高无机材料的制备与表征速度，还可以提高同步辐射光源的利用效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	张志军;王禹;杨昕昕;杨铁莹;冯振杰;高兴宇;赵景泰
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201811461910.4
公开号：	CN109682847A
代理机构：	上海上大专利事务所(普通合伙)
代理人：	顾勇华
分类号：	G01N23/20008(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确控制≤±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下： a.原料准备：采用样品原料和络合剂，准备具有设定浓度的多个不同组分的样品原料标准液； b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有多个反应腔的多孔基板作为反应容器，同时将多孔基板反应容器放入组合材料仪中； c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，络合剂添加量为所需络合粒子的摩尔量的1-2倍，得到一系列配比的混合液； d.通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶； e.通过恒温通风干燥的方式，将在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶制备一系列组成的干凝胶； f.将在所述步骤e中得到干凝胶的通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。 2.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤a中，样品原料采用金属醇盐M(OR)、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的任意一种或者任意几种的混合物；络合剂采用柠檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶剂或者任意几种的混合溶剂。 3.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤b中，基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量。 4.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用超声功率不低于20W，水浴加热温度为50-100℃，混合时间为1-48h。 5.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤e中，将经过超声水解充分后的前驱体湿凝胶迅速放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度控制在90-200℃，干燥时间为4-24小时。 6.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤f中，将干凝胶进行热处理时，将干凝胶放入马弗炉，在不高于1200℃下进行高温烧结至少3小时，烧结完成后再按照不高于3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到组合材料芯片。 7.一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用反射式或透射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下： ⅰ.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装； ⅱ.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接； ⅲ.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置； ⅳ.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。 8.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅰ中，所用的位移平台重复精度不高于50nm，行程不低于50mm，最小步长达到0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成反射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序。 9.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅲ中，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移。 10.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅳ中，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
所属类别：	发明专利