详情

原文传递基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱双离子模式的免基质黑磷检测方法

专利名称：	基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱双离子模式的免基质黑磷检测方法
摘要：	一种基于基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI‑TOF MS)双离子模式的免基质黑磷检测方法，本发明首次发现黑磷在MALDI‑TOF MS中无论是在正离子模式还是负离子模式下都有特征的分子峰团簇，基于此发展了首个在双离子模式下黑磷的质谱定量分析方法，从而实现了黑磷的快速、高通量及高灵敏度检测。本发明中提到的黑磷本身能够高效地吸收激光能量，促进自己的解吸与电离，因此使用本发明的方法分析黑磷时，在样品配置时不需要额外添加基质，就可以实现高灵敏度的质谱检测，从而简化了操作步骤、节省了样品准备时间且大大提高了检测效率。不仅如此，由于不需要额外的基质，减少了共结晶过程，也克服了传统基质中常遇到的热点问题，提高了分析的重现性，减少了成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院生态环境研究中心
发明人：	刘倩;黄秀;曲广波;江桂斌
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910207685.X
公开号：	CN109900778A
代理机构：	北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	唐曙晖;刘明芳
分类号：	G01N27/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	100085 北京市海淀区双清路18号
主权项：	1.一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、称取适量的黑磷样品；步骤(2)、将称取的黑磷样品用N-甲基吡咯烷酮或者水分散并配制一定浓度的分散液；步骤(3)、将未添加基质的所述黑磷样品分散液滴加在商业化的MTP 384不锈钢非抛光靶板上；步骤(4)、不额外添加基质，置于通风橱中，通过氮气辅助加速溶剂的挥发；步骤(5)、样品干燥后，将所述靶板放置于所述基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱仪的靶托上，通过MALDI-TOF MS对所述黑磷样品直接进行质谱检测。 2.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(5)的MALDI-TOF MS检测在反射模式下进行，并且在正离子模式和负离子模式下都适用。 3.根据权利要求1或2所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，在正离子模式下，质谱的激光功率设置为5-60％，频率设置为100-200，shots设置为100-500；在负离子模式下，质谱的激光功率设置为15-55％，频率设置为100-200，shots设置为100-500，在这两种模式下，Matrix Suppression Mode设置为Off，Detector Gain设置为4-8x，laser Attenuator范围为1-minimum到5-ultra。 4.根据权利要求1或2所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(2)中配制的黑磷分散液浓度范围为0.0000008-1000μg/mL。 5.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(5)得到的黑磷在MALDI-TOF MS中有特征的分子峰团簇，特征指纹峰的范围在0～2000m/z内，特别是在1000m/z以下的小分子区域。 6.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，将所述黑磷样品分散液配制成多份不同浓度的黑磷标液，将每份黑磷标液滴加在MTP 384不锈钢非抛光靶板上；利用MALDI-TOF MS测量钢板上的黑磷，在正离子模式下根据m/z 216.6处的峰强和黑磷分散液浓度制作工作曲线；当黑磷浓度在100μg/mL～0.2μg/mL范围时，峰强和黑磷浓度呈线性关系为：Peakintensity＝214.99C黑磷+815.55，R2＝0.994，其中Peak intensity为峰强，无单位，C黑磷为黑磷的浓度，单位为μg/mL，R为相关系数，无单位。 7.根据权利要求1所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，利用MALDI-TOF MS测量钢板上的黑磷，在负离子模式下根据m/z 153.4处的峰强和黑磷分散液浓度制作工作曲线；当黑磷浓度在100μg/mL～0.2μg/mL范围时，峰强和黑磷浓度呈线性关系为：Peakintensity＝225.82C黑磷+717.82，R2＝0.994，其中Peak intensity为峰强，无单位，C黑磷为黑磷的浓度，单位为μg/mL，R为相关系数，无单位。 8.根据权利要求1-7之一所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(1)中黑磷样品适用于配置成黑磷分散液、微米级黑磷分散液、片层黑磷纳米材料或者黑磷量子点分散液。 9.根据权利要求1-8之一所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(2)中黑磷样品分散液需放置于黑暗避光缺氧的环境，且放置时间不超过7天。 10.根据权利要求1-9之一所述的一种基于MALDI-TOF MS双离子模式的免基质黑磷检测方法，其特征在于，步骤(1)中待测样品为环境或生物样品。
所属类别：	发明专利