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原文传递 一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法
专利名称: 一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法
摘要: 本发明属于果昔中抗生素检测技术领域,尤其涉及一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法。本发明首先利用5‑氨基间苯二甲酸与CH3COONa在离子液体‑水混合液中高温反应,得传感材料;然后将传感材料、氨基修饰的纳米纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、溶解剂混合,经静电纺丝,干燥,剪切得传感膜;最后将所得的传感膜贴于荧光比色皿的一端,加入果昔样品溶液,放于荧光分光分度计中,即可检测抗生素浓度。本发明方法操作简单,检测成本低、灵敏度高,结果稳定,所得的传感膜可以重复使用。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 福建;35
申请人: 唐玉乐
发明人: 全兵
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-04T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-18T00:00:00+0800
申请号: CN201910160642.0
公开号: CN109900666A
代理机构: 汕头兴邦华腾专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 聂文文;张树峰
分类号: G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 361000 福建省厦门市集美区塘埔路37号之三204室
主权项: 1.一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于包括以下步骤: (1)传感材料的制备:将5-氨基间苯二甲酸与CH3COONa按1:2的质量比混合后溶解在离子液体-水混合液中,加入Tb(NO3)3·6H2O,在120-130 ℃,600-1000 rpm反应3-5 h后,过滤收集沉淀物,依次用乙醇和水洗涤3-5次,真空干燥,得传感材料; (2)传感膜的制备:将传感材料、氨基修饰的纳米纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、溶解剂超声20-30 min混合,转移至静电纺丝的微型泵中,在电压18-25 kv、接受筒与针尖距离10-20cm、注射器给液速率0.5-0.8 mL/min的条件下纺丝,冷冻干燥后剪切成2 cm×4 cm的膜,即得传感膜; (3)果昔样品溶液的制备:将5-10 g果昔样品与10-20 mL乙腈-水混合液混合均匀,在300-600 W, 45-60 ℃条件下超声15-20 min后过滤,得果昔样品溶液; (4)样品检测:将步骤(2)所得的传感膜贴于荧光比色皿的一端,取2 mL果昔样品溶液于荧光比色皿中,静置5 min后,放于荧光分光分度计中,测量样品的发射光谱,并计算其浓度。 2.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述的离子液体为氯化十二烷基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化乙基三丁基膦、氯化1-羧甲基-3-甲基咪唑中的一种;所述离子液体-水混合液中液体的体积分数为35-50 %。 3.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氨基修饰的纳米纤维素的粒径不高于50 nm; 所述溶解剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述的传感材料、氨基修饰的纳米纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、溶解剂按质量份数算分别为10-20份、5-10份、20-30份、45-65份。 5.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述的乙腈-水混合液中乙腈的体积分数为30-45 %。 6.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述的过滤时所用的膜为聚醚砜膜,膜的孔隙为450 nm。 7.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述的荧光检测时激发和发射的狭缝宽度分别为 10.0 nm 和 1.0 nm,扫描速度为 240 nm/min。 8.根据权利要求1所述的一种快速、灵敏的果昔中抗生素的传感检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述的检测后的膜可以重复利用10次;所述重复利用的方法为:将检测后的膜分别用40-60 %(v/v)的乙腈-水混合液、水洗涤3次,再于70-85 ℃条件中真空干燥,即得可用于抗生素检测的传感膜。
所属类别: 发明专利
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