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原文传递一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的方法及装置

专利名称：	一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的方法及装置
摘要：	本发明公开了一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的新方法及装置。本方法的基本原理为利用离子迁移谱仪定量测量样品与碱反应生成氨气，从而使水中的氨氮得以测量。本发明装置包括：恒温加热套、离子迁移谱、流量计、反应器、反应底物、三通、质量流量计、微量注射器、四氟管等组成。本方法具有取样量少，检测时间短(＜30s)，检测限低(＜0.01mg/L)等优点，可满足地表水、地下水、市政污水等各种水样中氨氮含量的快速高通量测量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	黄卫;李海洋;王卫国;陈创;厉梅
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711290348.9
公开号：	CN109900769A
代理机构：	沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：	马驰
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的装置，其特征在于：装置包括：检测装置包括：微量进样器或微量注射器(1)、反应器(2)、固体碱性反应底物(3)、三通(4)、离子迁移谱(5)、恒温装置(11)；反应器(2)为一密闭容器，固体碱性反应底物(3)置于反应器(2)内，反应器(2)上部油麦菜有载气入口管路，载气入口管路一端与载气源相连，另一端伸入至反应器(2)内的中下部，微量进样器的进样口或微量注射器针头从反应器(2)上部伸入至反应器(2)内部，反应器(2)顶部设有与三通(4)的第一个接口相连的气体出口，三通(4)的第二个接口与离子迁移谱(5)的进样口相连，三通(4)的第三个接口放空；恒温装置(11)包括上端开口的中空壳体，壳体外表面包裹有保温层(15)，壳体内设有加热棒(12)和温度传感器(13)，温度传感器(13)与温度控制器(15)信号连接，加热棒(12)通过温度控制器(15)与外电源相连。 2.根据权利要求1所述的一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的装置，其特征在于：离子迁移谱(5)气路包括漂气口、进样口、尾气口；漂气经第一质量流量计(6)与离子迁移谱漂气口相连；离子迁移谱(5)尾气口的尾气经质量流量计(7)与真空泵(8)的进气口相连；尾气经第二质量流量计(7)由真空泵(8)排出；离子迁移谱(5)的输出信号经信号放大器(9)与信号采集及显示设备(10)相连；反应生成的NH3，在载气的作用下，经三通(4)到达离子迁移谱(5)，进行检测；离子迁移谱(5)发出的电信号经信号放大器(9)由信号采集及显示设备(10)输出(如计算机)。 3.根据权利要求2所述的一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的装置，其特征在于：反应器(2)的材质为聚四氟乙烯，上开口端通过硅胶瓶塞密封，反应器(2)的下端呈倒锥形；在硅胶瓶塞上有输入、输出两路聚四氟乙烯气体导管，反应器(2)内的输入气体导管较长，输出导管较短；样品通过微量进样器或微量注射器(1)刺穿硅胶瓶塞加入反应器(2)中。 4.根据权利要求2所述的一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的装置，其特征在于：反应器(2)中的固体碱性反应底物(3)为干燥的强碱性化合物，可为苛性钠、生石灰、氧化钾等中的一种或几种，其形态为固态颗粒物；一次装填量可为1g至30g中的某一定值，载气为干燥空气。 5.一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的方法，采用权利要求1-4任一所述装置，其特征在于：通过离子迁移谱定量测量水中的氨氮；在正离子模式下，含已知浓度氨氮的水样，经微量进样器或微量注射器(1)加入到反应器(2)中，与其中的固体碱性反应底物(3)反应，产物随载气经三通(4)到达离子迁移谱(5)进行检测，获得标样的离子迁移谱图；将未知浓度样品水经微量进样器或微量注射器(1)加入到反应器(2)中，与其中的固体碱性反应底物(3)反应，产物随载气经三通(4)到达离子迁移谱(5)进行检测，获得未知样品的氨氮离子迁移谱图；将标准样品的离子迁移谱图与未知样品的离子迁移谱图比对，获得未知样品中氨氮的浓度。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：通过样品中的氨氮通过微量注射器(1)加入反应器(2)中，与固体碱性反应底物(3)反应生成产物NH3；其反应方程式如下：样品+底物(3)→NH3↑。 7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：利用三通(4)排出载气以及反应器(2)生成的多余气体；通过第一质量流量计(6)流量与第二质量流量计(7)的流量控制离子迁移谱(5)中的气流量；通过质量流量计(7)流量与质量流量计(6)的流量之差，使离子迁移谱(5)从三通(4)中抽取所需检测的样品量。 8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：恒温装置(11)中的电加棒(12)、经温度控制器(15)与外电路连接；恒温装置(11)温度可维持在30℃至180℃中的某一特定值，通常50℃至180℃的某一特定值。 9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：其可在现场高通量检测水体样品中的氨氮。
所属类别：	发明专利