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原文传递一种亚微米级光学微型反应器及其制备方法

专利名称：	一种亚微米级光学微型反应器及其制备方法
摘要：	一种亚微米级光学微型反应器及其制备方法，属于材料技术领域。本发明通过控制刻蚀时间或条件，调整气相沉积的金属种类，利用液相翻制的方法，我们可以得到不同空腔尺寸及不同材料种类的亚微米级倒置中空锥阵列结构。根据所得的结构的具体参数，在理论计算软件的辅助下，我们可以找到合适的光源条件，使结构的等离子体共振增强场被限域在空腔内部，进一步利用该增强场去实现增益并限域化学反应，从而达到光学微型反应器的效果。除此之外，倒置中空锥与基底的点接触方式，使其成为一种自支持结构，这意味着它的光学效应不受基底的影响，因此，该亚微米级光学微型反应器的应用场景将会得到极大的拓宽，为其进一步实际应用奠定基础。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	吉林大学
发明人：	张刚;王增瑶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910182458.6
公开号：	CN109900642A
代理机构：	长春吉大专利代理有限责任公司
代理人：	刘世纯;王恩远
分类号：	G01N21/17(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	130012 吉林省长春市前进大街2699号
主权项：	1.一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其步骤如下： 1)将基底进行亲水处理，在亲水处理过的基底上以1000～6000rpm的转速旋涂一层正向光刻胶(包括SU-8、AR-P 3100及AR-P 3500等正向光刻胶)原液或者稀释液，然后将基底在80～100℃条件下放置0.5～2小时，在基底上得到固化的厚度为0.5～2μm的光刻胶薄膜； 2)将疏水聚苯乙烯微球的去离子水和乙醇分散液缓慢滴加到去离子水表面，在气液表面得到聚苯乙烯微球单分子层，向去离子水中滴加阴离子表面活性剂，在气液界面得到致密堆积的聚苯乙烯微球单分子层，随后将该致密堆积的聚苯乙烯微球单分子层转移到步骤1)所述的光刻胶薄膜上； 3)将步骤2)所得的样品放置于反应性等离子体刻蚀机内，在致密堆积的聚苯乙烯微球单分子层的掩蔽作用下，将其底部的光刻胶薄膜被刻蚀成六方堆积的光刻胶纳米锥阵列；然后在上述光刻胶纳米锥阵列上垂直基底表面热蒸发沉积一层厚度为20～200nm的金属薄膜，得到金属纳米锥阵列； 4)将步骤3)制备的金属纳米锥阵列倒置于另一亲水处理过的基底上，固定二者的相对位置关系并将二者放于培养皿中，缓慢滴加无水乙醇至没过样品，待光刻胶溶于无水乙醇后，缓慢移除上层基底，随后缓慢除去培养皿中的无水乙醇，使脱离原有上层基底的金属倒锥中空锥薄膜缓慢落在底部的基底上，晾干并进一步用乙醇冲洗，得到依附于基底的金属倒置中空锥阵列； 5)将步骤4)所制备的金属倒置中空锥阵列浸入到硝酸银或者氯金酸水溶液中，加入适量柠檬酸钠溶液，柠檬酸钠与硝酸银或氯金酸的摩尔比为1～4：1，随后用波长为634nm的红色光源照射上述结构，1～20小时后将该结构取出，用去离子水清洗并干燥，从而在基底上得到空腔内部限域生成银纳米粒子的微型反应器；或，将步骤4)所制备金属倒置中空锥阵列浸入吡咯水溶液中，随后用波长为634nm的红色光源照射上述结构，20～60小时后将结构取出，用去离子水清洗并干燥，从而在基底上得到空腔内部限域生成聚吡咯的微型反应器。 2.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：基底材料为平面基底、柔性基底或曲面基底；平面基底为玻璃片或石英片，柔性基底为聚二甲基硅氧烷或水凝胶柔性膜材料，曲面基底为曲面玻璃或不锈钢针尖。 3.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：是在1～4mL浓度为1～20wt％的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～4mL的去离子水，超声5～30分钟，在3000～9000rpm转速下离心5～30分钟；在离心所得聚苯乙烯微球沉淀物中加入1～4mL去离子水，超声5～30分钟，在3000～9000rpm转速下离心5～30分钟；重复上述在离心所得聚苯乙烯微球沉淀物中加入去离子水、超声、离心处理过程4～10次；再在离心所得聚苯乙烯微球沉淀物中加入1～4mL、体积比1：1的去离子水和乙醇混合液，超声5～30分钟，随后在3000～9000rpm转速下离心5～30分钟；重复上述在离心所得聚苯乙烯微球沉淀物中加入去离子水和乙醇混合液、超声、离心过程4～10次，在最后一次离心获得的聚苯乙烯微球沉淀物中加入1～4mL、体积比1：1的去离子水和乙醇混合液，超声20～120分钟，得到疏水聚苯乙烯微球的去离子水和乙醇分散液。 4.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：阴离子表面活性剂为磺酸盐或硫酸酯盐。 5.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：聚苯乙烯微球的直径为0.3～3μm。 6.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：反应性等离子刻蚀的刻蚀的气氛为氧气、气体流速为10～50sccm、刻蚀气压为3～10mTorr、刻蚀温度为5～25℃、刻蚀功率为100～400W、刻蚀时间为120～240秒。 7.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：热蒸发沉积过程的真空度为2×10-4～5×10-4Pa、沉积速度为 8.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：热蒸发沉积金属为金、银或铝。 9.如权利要求1所述的一种亚微米级光学微型反应器的制备方法，其特征在于：光刻胶溶于无水乙醇中的时间为5～60分钟。 10.一种亚微米级光学微型反应器，其特征在于：是由权利要求1～9任何一项所述的方法制备得到。
所属类别：	发明专利