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原文传递一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法

专利名称：	一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法
摘要：	一种高聚物粘均分子量测定仪器及其使用方法，本发明涉及一种粘均分子量测定仪器及其使用方法。本发明是要解决传统的高聚物粘均分子量测定方法存在测量准确性差、取样不方便、测试管不易清洗；在分子量测定过程中人为因素干扰大且伴随着有毒溶剂蒸气的问题。高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳、外部箱体、内部箱体、载物板、储料罐、乌式粘度计、水平装置和双向泵；方法：通电；调水平；添加溶液溶剂；设定参数；测定；计算；本发明用于高聚物粘均分子量的测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	李尚松
发明人：	李尚松;单宇行
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910286249.6
公开号：	CN109916773A
代理机构：	哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人：	岳泉清
分类号：	G01N11/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N11
申请人地址：	150000 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号7公寓
主权项：	1.一种高聚物粘均分子量测定仪器，其特征在于高聚物粘均分子量测定仪器包括外壳(1)、外部箱体(2)、内部箱体(3)、载物板(4)、储料罐、乌式粘度计(5)、水平装置(6)和双向泵；所述外壳(1)包括电源开关、可触摸显示器(101)、箱盖(102)、溶液加料口、溶剂加料口、挡板(105)、大多孔栅板(106)、小多孔栅板(107)、废液排出总口(108)和导轨凹槽；所述水平装置(6)包括导轨(61)和水平仪(62)；电源开关位于外壳(1)的后方，可触摸显示器(101)设置在外壳(1)的正面，所述外壳(1)的上方设置有箱盖(102)并配有橡胶圈，所述箱盖(102)上开有通气孔，所述外壳(1)的底部设置有四个可调底角，所述外壳(1)内设置有外部箱体(2)，所述外壳(1)与外部箱体(2)之间设置有排气孔(110)，所述外部箱体(2)的右侧设置有溶液加料口和溶剂加料口，所述溶液加料口和溶剂加料口对应外壳(1)的位置设置有挡板(105)，所述外壳(1)的后侧设置有大多孔栅板(106)，所述外壳(1)的右侧设置有小多孔栅板(107)，所述外壳(1)的后侧设置有废液排出总口(108)，所述废液排出总口(108)与废液罐相连接；所述导轨凹槽设置在外壳(1)右侧底部，导轨凹槽与导轨(61)相互咬合用于固定水平仪(62)；所述外部箱体(2)和内部箱体(3)之间填充有隔热材料；所述内部箱体(3)包括加热板(31)、温度传感器(32)、内壁位置传感器(33)、搅拌器(34)、底板(35)、插管(36)、排水管(37)和排水电磁阀(38)；所述内部箱体(3)的内壁上设置有温度传感器(32)和内壁位置传感器(33)；所述内部箱体(3)的内壁均布有加热板(31)；所述搅拌器(34)包括搅拌桨和底部传动装置，搅拌桨底部设置有螺纹，在底板(35)上开有两个与搅拌桨底部螺纹相互咬合的搅拌桨固定槽(354)，所述搅拌桨固定槽(354)与底部传动装置相连接；所述底板(35)上还设置有第一废液排出口插孔(351)、第二废液排出口插孔(352)和玻璃导管插孔(353)；所述排水电磁阀(38)设置在排水管(37)的下端；所述储料罐包括溶液储料罐(7)和溶剂储料罐(8)；所述溶液储料罐(7)和溶剂储料罐(8)并排设置；所述溶液储料罐(7)包括第一出料口(71)、第一排气口(72)、第一进料口(73)、第一废液排出口(74)、第一出料口电磁阀(75)、第一排气口电磁阀(76)、第一进料口电磁阀(77)、第一废液排出口电磁阀(78)和溶液位置传感器(79)；所述溶剂储料罐(8)包括第二出料口(81)、第二排气口(82)、第二进料口(83)、第二废液排出口(84)、第二出料口电磁阀(85)、第二排气口电磁阀(86)、第二进料口电磁阀(87)、第二废液排出口电磁阀(88)和溶剂位置传感器(89)；所述第一出料口(71)、第一排气口(72)、第一进料口(73)设置在溶液储料罐(7)上部，所述第一废液排出口(74)设置在溶液储料罐(7)下部并插入第一废液排出口插孔(351)，所述第一出料口(71)的管路上设置有第一出料口电磁阀(75)，所述第一排气口(72)的管路上设置有第一排气口电磁阀(76)，所述第一进料口(73)的管路上设置有第一进料口电磁阀(77)，所述第一废液排出口(74)的管路上设置有第一废液排出口电磁阀(78)和溶液位置传感器(79)；所述第二出料口(81)、第二排气口(82)和第二进料口(83)设置在溶剂储料罐(8)上部，所述第二废液排出口(84)设置在溶剂储料罐(8)下部并插入第二废液排出口插孔(352)，所述第二出料口(81)的管路上设置有第二出料口电磁阀(85)，所述第二排气口(82)的管路上设置有第二排气口电磁阀(86)，所述第二进料口(83)的管路上设置有第二进料口电磁阀(87)，所述第二废液排出口(84)的管路上设置有第二废液排出口电磁阀(88)和溶剂位置传感器(89)；所述乌式粘度计(5)包括放空管(51)、测量管(52)和储液壶(53)组成；所述测量管(52)包括自上而下依次设置的测量管电磁阀(521)、侧端口(522)、储液球(523)、第二位置传感器(525)、计时球(526)、第三位置传感器(527)和悬挂液柱球(528)，所述储液球(523)的外侧设置有第一位置传感器(524)；放空管(51)下端从悬挂液柱球(528)接出，所述放空管(51)的上部设置有放空管电磁阀(511)；所述悬挂液柱球(528)的下部通过锥形管与储液壶(53)相连通，所述储液壶(53)的上表面设置有第四位置传感器(531)，所述储液壶(53)的上部设置有储液壶排气口(532)，所述储液壶的下部设置有溶液进料口(533)、溶剂进料口(534)和储液壶废液排出口(535)，所述储液壶排气口(532)的管路上设置有储液壶排气口电磁阀(536)，所述储液壶废液排出口(535)的管路上从上向下依次设置储液壶废液排出口电磁阀(538)和第五位置传感器(537)；所述载物板(4)横置在内部箱体(3)内，所述载物板(4)的一端设置有两个带有螺纹的螺杆(413)，在内部箱体(3)上设置有与该螺杆配合的凹槽(39)；所述载物板(4)的另一端沿长度方向开有第一横向孔道(409)、第二横向孔道(410)和第三横向孔道(411)，在内部箱体(3)的内壁上设置有相配合的插管(36)；所述载物板(4)沿厚度方向上竖直开有的第一贯穿孔道(401)、第二贯穿孔道(402)、第三贯穿孔道(405)、第一半贯穿孔道(408)、第二半贯穿孔道(403)、第三半贯穿孔道(404)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407)，所述载物板(4)内沿宽度方向开有水平孔道(412)，所述第一半贯穿孔道(408)设置在载物板(4)的上半部分，所述第二半贯穿孔道(403)、第三半贯穿孔道(404)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407)设置在载物板(4)的下半部分；所述水平孔道(412)将第二半贯穿孔道(403)和第四半贯穿孔道(406)相连通；所述第一横向孔道(409)将溶液加料口和第三半贯穿孔道(404)相连通；所述第二横向孔道(410)一端将水平孔道(412)与第一半贯穿孔道(408)相连通，第二横向孔道(410)另一端与排气孔(110)相连通；所述第三横向孔道(411)将溶剂加料口和第五贯穿孔道(407)相连通；所述第一贯穿孔道(401)与玻璃导管插孔(353)通过玻璃导管连通；所述第一出料口(71)、第一排气口(72)和第一进料口(73)分别插入第二贯穿孔道(402)、第二半贯穿孔道(403)和第三半贯穿孔道(404)；所述第二出料口(81)、第二排气口(82)和第二进料口(83)分别插入第三贯穿孔道(405)、第四半贯穿孔道(406)和第五贯穿孔道(407)；所述溶液进料口(533)、溶剂进料口(534)和储液壶废液排出口(535)分别从另一侧插入第二贯穿孔道(402)、第三贯穿孔道(405)和第一贯穿孔道(401)；所述储液壶排气口(532)与第一半贯穿孔道(408)通过管路相连通，所述侧端口(522)与双向泵通过双向泵接口(111)相连接。 2.根据权利要求1所述的高聚物粘均分子量测定仪器，其特征在于所述外壳(1)上还设置有USB接口、打印机接口，USB接口位于外壳(1)的前侧，打印机接口位于外壳(1)的后侧。 3.如权利要求1所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法，其特征在于高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法具体按以下步骤进行：一、电源通电，打开电源开关；二、水平调节：调节底角，观察水平仪(62)使高聚物粘均分子量测定仪器保持水平；三、注水：向高聚物粘均分子量测定仪器中加水，控制内壁位置传感器(33)开始工作；当水位达到内壁位置传感器(33)位置，停止加水，关闭箱盖(102)；四、添加溶液：打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77)，向溶液加料口加入纯溶液；溶液添加完成后，关闭第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77)；五、添加溶剂：打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87)，向溶剂加料口加入溶剂；溶剂添加完成后，关闭第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87)；六、设定实验参数：实验参数包括：溶剂名称；高聚物溶液名称；高聚物溶液的初始浓度(g/mL)：c0；实验恒温温度(℃):T；恒温时间(min):th；搅拌器(34)搅拌速度(r/min)；溶剂润洗次数：Y1；测定次数Z；允许的最大误差t；溶液润洗次数：Y2；溶液测定时溶剂分别加入体积为V1，V2，……，Vj-1，Vj；高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值；七、溶剂润洗：控制加热板(31)、搅拌器(34)和温度传感器(32)工作，当水温上升至实验恒温温度T℃时，维持水温恒定t min，润洗实验仪器；打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，启动双向泵正转，溶剂在乌式粘度计(5)液面上升；当溶剂液面上升至乌式粘度计(5)的第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，打开储液壶排气口电磁阀(536)，启动双向泵反转，溶剂液面下降；当溶剂液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗；第一次润洗结束后，开始第二次润洗过程，双向泵停歇3秒后开始正转，溶剂液面上升，当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇3秒后开始反转，溶剂液面下降；当纯溶剂液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作，第二次润洗过程结束；重复润洗操作，直至润洗Y1次；打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭储液壶废液排出口电磁阀(538)，仪器溶剂润洗过程结束；八、测定溶剂流经两刻度线的时间；打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，启动双向泵正转，溶剂在乌式粘度计(5)液面上升；当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)；当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时，开始计时，当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时，结束计时，经历时间为tc1；由开始计时到结束计时记为一次测定；第一次测定结束，开始第二次测定；关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)，打开储液壶排气口电磁阀(536)，启动双向泵正转，溶剂液面上升，当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭储液壶排气口电磁阀(536)，打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)，当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时，开始计时，当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时，结束计时，经历时间为tc2，第二次测定结束；如果\|tc1-tc2\|≤t，则保留数据，继续进行下一次的测定；如果\|tc1-tc2\|>t，则清除测定tc2之前的所有数据，仅保留tc2再继续进行下一次的测定，直至得到第Z个数据；将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tc1，tc2，……，tcz-1，tcz；溶剂流经两刻度线的时间tc为Z个数据的平均值，即溶剂流经两刻度线的时间测定结束后，关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，溶剂液面下降，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭储液壶废液排出口电磁阀(538)；九、溶液润洗：打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76)，启动双向泵正转，溶液在乌式粘度计(5)液面上升；当溶液液面上升至乌式粘度计(5)的第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76)，打开储液壶排气口电磁阀(536)，启动双向泵反转，溶液液面下降；当溶液液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束记为一次润洗；第一次润洗结束后，开始第二次润洗过程，双向泵停歇3秒后开始正转，溶液液面上升，当溶液液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇3秒后开始反转，溶液液面下降；当溶液液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作，第二次润洗过程结束；重复润洗操作，直至润洗Y2次；打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭储液壶废液排出口电磁阀(538)，仪器溶液润洗过程结束；十、测定溶液流经两刻度线的时间：双向泵吸入乌式粘度计(5)的体积V正比于双向泵工作时间tb，即V∝tb；吸入溶液：打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76)，启动双向泵正转，工作tb0后，由于V∝tb，则会从溶液储料罐(7)中吸出V0体积的溶液，双向泵停止工作；打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，启动双向泵正转，工作tb1后，从溶剂储料罐(8)中吸出V1体积的溶剂，双向泵停止工作，关闭打开第二出料口电磁阀(85)和第二排气口电磁阀(86)，此时溶液的浓度C1＝C0V0/(V0+V1)；打开第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76)，启动双向泵正转，溶液液面上升，当溶液液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭第一出料口电磁阀(75)和第一排气口电磁阀(76)，打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)；当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时，开始计时，当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时，结束计时，经历时间为tr11；由开始计时到结束计时记为一次测定，第一次测定结束，开始第二次测定；关闭放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)，打开储液壶排气口电磁阀(536)，启动双向泵正转，溶剂液面上升，当溶剂液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，关闭储液壶排气口电磁阀(536)，打开放空管电磁阀(511)和测量管电磁阀(521)，当溶剂液面下降至第二位置传感器(525)时，开始计时，当溶剂液面下降至第三位置传感器(527)时，结束计时，经历时间为tr12，第二次测定结束；如果\|tr11-tr12\|≤t，则保留数据，继续进行下一次的测定；如果\|tr11-tr12\|>t，则清除测定tr12之前的所有数据，仅保留tr12再继续进行下一次的测定，直至得到第Z个数据；将第一个数据到第Z个数据分别赋值给tr11，tr12，……，tr1(z-1)，tr1z；溶液流经两刻度线的时间tr1为Z个数据的平均值，即十一、二次测定：采用步骤十再次进行测定，从溶剂储料罐(8)中吸出V2体积的溶剂后，得到浓度为C2＝C0V0/(V0+V1+V2)溶液；测定得到溶液流经两刻度线的平均时间tr2；继续下一测定，直至第j次测定,得到浓度为的溶液，测得溶液流经两刻度线的平均时间trj；十二、计算：将数据传入数据处理模块，相对粘度ηr1＝tr1/tc，ηr2＝tr2/tc，……，ηrj＝trj/tc；计算Inηr1，Inηr2，……，Inηrj；计算Inηr1/C1，Inηr2/C2，……，Inηrj/Cj，得到Inηr/C的数据；计算增比粘度ηsp1＝ηr1-1，ηsp2＝ηr2-1，……，ηspj＝ηrj-1；计算ηsp1/C1，ηsp2/C2，……，ηspj/C3，得到ηsp/C的数据；以浓度C为横坐标，ηsp/C和Inηr/C分别为纵坐标，绘制出散点图，并分别采用最小二乘法进行直线拟合，得到ηsp/C＝a1C+b1，Inηr/C＝a2C+b2拟合直线；高聚物的特性粘度[η]＝1/2*(b1+b2)；由Mark-Houwink经验公式[η]＝KMα，计算得出高聚物粘均分子量将数据保存成文件；数据包括：实验时间；实验恒温温度；高聚物溶液名称；溶剂名称；高聚物在该温度和溶剂下的K值以及α值；溶剂流经两刻度线的时间tc；以表格形式列出溶液浓度、平均流出时间tr、相对粘度ηr、Inηr/C、增比粘度ηsp、ηsp/C；十三、排废液：测量完成后，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，液面下降，当液面下降至储液壶废液排出口电磁阀(538)处时，双向泵停止工作，关闭储液壶废液排出口电磁阀(538)；打开第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78)，启动双向泵反转，液面下降，当液面下降至溶液位置传感器(79)时，双向泵停止工作；打开第二出料口电磁阀(85)和第二废液排出口电磁阀(88)，启动双向泵反转，液面下降，当液面下降至溶剂位置传感器(89)时，双向泵停止工作；十四、表面活性剂溶液清洗仪器：打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77)，向溶液加料口加入表面活性剂溶液，当表面活性剂溶液充满溶液储料罐(7)后，关闭第一进料口电磁阀(77)，打开第一出料口电磁阀(75)，启动双向泵正转，当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇三秒后，启动双向泵反转，当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束，记为1次润洗，重复润洗2次后，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，表面活性剂溶液液面下降，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭所有电磁阀；打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87)，向溶剂加料口加入表面活性剂溶液，当表面活性剂溶液充满溶剂储料罐(8)后，关闭第二进料口电磁阀(87)，打开第二出料口电磁阀(85)，启动双向泵正转，当表面活性剂溶液的液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇三秒后，启动双向泵反转，当表面活性剂溶液液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束，记为1次润洗，重复润洗2次后，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，表面活性剂溶液液面下降，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭所有电磁阀；十五、蒸馏水清洗仪器：打开第一排气口电磁阀(76)和第一进料口电磁阀(77)，向溶液加料口加入蒸馏水，当蒸馏水充满溶液储料罐(7)后，关闭第一进料口电磁阀(77)，打开第一出料口电磁阀(75)，启动双向泵正转，当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇三秒后，启动双向泵反转，当蒸馏水液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束，记为1次润洗，重复润洗2次后，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，蒸馏水液面下降，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭所有电磁阀；打开第二排气口电磁阀(86)和第二进料口电磁阀(87)，向溶剂加料口加入蒸馏水，当蒸馏水充满溶剂储料罐(8)后，关闭第二进料口电磁阀(87)，打开第二出料口电磁阀(85)，启动双向泵正转，当蒸馏水的液面上升至第一位置传感器(524)时，双向泵停止工作，停歇三秒后，启动双向泵反转，当蒸馏水液面下降至第四位置传感器(531)时，双向泵停止工作；从双向泵正转开始到双向泵反转结束，记为1次润洗，重复润洗2次后，打开储液壶废液排出口电磁阀(538)，启动双向泵反转，蒸馏水液面下降，当液面下降至第五位置传感器(537)时，双向泵停止工作，关闭所有电磁阀；十六、对仪器进行烘干处理，然后关闭电源开关。 4.根据权利要求3所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法，其特征在于步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的：打开排水电磁阀(38)，排出仪器中的蒸馏水，打开箱盖(102)，控制加热板(31)升温至40～50℃，搅拌桨搅拌速度200r/min；打开储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)、第一废液排出口电磁阀(78)，启动双向泵反转向仪器内吹气；当仪器内烘干到实际需要时，关闭加热板(31)、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78)。 5.根据权利要求3所述的一种高聚物粘均分子量测定仪器的使用方法，其特征在于步骤十六中所述烘干是按以下步骤进行的：打开储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)、第一废液排出口电磁阀(78)，启动双向泵反转向仪器内吹气；当仪器内烘干到实际需要时，关闭加热板(31)、搅拌桨、储液壶废液排出口电磁阀(538)、第二出料口电磁阀(85)、第二废液排出口电磁阀(88)、第一出料口电磁阀(75)和第一废液排出口电磁阀(78)。
所属类别：	发明专利