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原文传递一种饲料中匹美西林残留量的测定方法

专利名称：	一种饲料中匹美西林残留量的测定方法
摘要：	本方法公开了一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，属于分析检测领域，特别涉及一种使用液相色谱‑串联质谱法测定饲料中匹美西林残留量的高灵敏度检测方法。具体步骤如下：取一定量的样品，加磷酸缓冲盐提取，过PEP固相萃取柱净化，洗脱液过滤膜并上机分析，外标法定量。本发明适用于饲料中匹美西林残留量的测定，方法操作简单，快捷，灵敏度高，定量准确，回收率高的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛谱尼测试有限公司
发明人：	宋薇;阎玉林;李冬晓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910321584.5
公开号：	CN109917050A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	266107 山东省青岛市崂山区北宅街道金水路36号绿色化工楼7层
主权项：	1.一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）样品提取：取代表性样品约5.0g (精确至0.01g)，于50 mL聚丙烯塑料离心管中，加入10 mL磷酸缓冲盐溶液，混匀，振荡提取10 min，8000 r/min冷冻离心5 min，收集上清液于另一个50 mL离心管中，残渣另加入10 mL磷酸缓冲盐溶液，重复上述提取步骤，合并上清液，待净化；（2）固相萃取柱净化：依次用5 mL甲醇和等体积的一级水活化固相萃取柱，将（1）中上清液过固相萃取柱，控制样液流速1-4 mL/min，不要超过5 mL/min流速；然后用5 mL一级水淋洗；再用3 mL 0.5 %甲酸乙腈溶液进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液过0.22 μm有机滤膜，上机供液相色谱-串联质谱仪测定；（3）液相色谱-串联质谱测定：建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。 2.根据权利要求1中所述的一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于加入的磷酸缓冲盐溶液为pH=8.5的0.15 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液。 3.根据权利要求1中所述的一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于所述的固相萃取柱为PEP柱，规格型号为100 mg/5 mL。 4.根据权利要求1中所述的一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于所述的0.5%甲酸乙腈溶液体积比为4：6。 5.根据权利要求1中所述的一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于所述的液相条件为：色谱柱：BEH C18柱，2.1×50 mm，1.8 μm；流动相为乙腈和0.1%甲酸，梯度洗脱，0~1 min，10 %甲醇；1~2 min，10 %~40 %甲醇；2~2.5 min，40 %~95 %甲醇；2.5~3 min，95 %~95 %甲醇；3~4 min，10 %甲醇；进样量为5 μL，流速为0.3 mL/min，柱温为40 ℃。 6.根据权利要求1中所述的一种饲料中匹美西林残留量的测定方法，其特征在于所述的质谱条件为：离子源：ESI；扫描方式：正离子；离子源温度：150 ℃；毛细管电压：2400 V；干燥气流速：800 L/h；干燥气温度：500 ℃；匹美西林的定量离子对为m/z =440.17/167.20，定性离子对为m/z = 440.17/139.18，碰撞能量分别为40 eV和25 eV。
所属类别：	发明专利