详情

原文传递阿莫西林克拉维酸钾制剂中乙醇残留量的检测方法

专利名称：	阿莫西林克拉维酸钾制剂中乙醇残留量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种阿莫西林克拉维酸钾制剂中乙醇残留的检测方法，属于药物分析技术领域，采用气相色谱法进行检测，进样方式为顶空进样，以氮气为载气，采用SH‑TRS624色谱柱，检测器类型为氢火焰离子化检测器，程序升温。本发明的检测方法可以有效的检测阿莫西林克拉维酸钾制剂中，尤其是阿莫西林克拉维酸钾片/分散片乙醇残留的含量，该方法灵敏度高，线性范围宽，耐用性好，操作简单，结果稳定可靠。可用于相关的制剂产品生产过程中乙醇残留的检测，为药品质量提供有力的保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	鲁南制药集团股份有限公司
发明人：	房兆营;郭小为
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910669632.X
公开号：	CN110208440A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	276005 山东省临沂市红旗路209号
主权项：	1.阿莫西林克拉维酸钾制剂中乙醇残留量的检测方法，其特征在于分别制备供试品和对照品溶液，采用气相色谱检测，色谱柱的柱温为程序升温，起始温度为30-50℃，维持5-10min，以10℃-30℃/min的速率升温至200℃，维持10-15min。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述程序升温的起始温度为40℃，维持8-10min，以20℃-30℃/min的速率程序升温至200℃，维持10-15min。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：顶空法进样，色谱条件为： ①流动相：以惰性气体为载气；流速：2.5-3.5 ml/min； ②检测器类型：氢火焰离子化检测器； ③固定相为：6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷。 4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：采用SH-TRS624色谱柱进行检测。 5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法的柱流速为3.0mL/min；分流比为10:1。 6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：采用顶空进样方式进样，以氮气为载气，检测器类型为氢火焰离子化检测器，包括如下条件：（a）进样口温度为190~210℃；（b）FID检测器温度：240~260℃；（c）以高纯水为溶剂；（d）顶空瓶平衡温度：80℃，顶空时间：30分钟。 7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃。 8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：（1）供试品溶液制备精密称取阿莫西林原料置于顶空瓶中，加水，密封，摇匀，作为阿莫西林原料供试品溶液；精密称取克拉维酸钾原料置于顶空瓶中，加水，密封，摇匀，作为克拉维酸钾原料供试品溶液；精密称取阿莫西林克拉维酸钾制剂的细粉置于顶空瓶中，加水，密封，摇匀，作为供试品溶液；（2）对照品溶液制备精密称取乙醇对照品置于量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液，精密量取对照溶液置于顶空瓶中。 9.根据权利要求书1所述的检测方法，其特征在于，采用外标法，其中标准曲线和线性范围：取乙醇对照品适量，分别用水配置成不同梯度的溶液，取2mL置于20mL顶空瓶中，密封，检测并记录色谱图，得标准曲线为y=2720x-26330，线性范围为：5.03mg/ml～1005.40mg/ml。 10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的阿莫西林克拉维酸钾制剂为阿莫西林克拉维酸钾片剂、阿莫西林克拉维酸钾分散片、阿莫西林克拉维酸钾胶囊剂等药学上可接受的剂型中的一种。
所属类别：	发明专利