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原文传递一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法

专利名称：	一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法
摘要：	本发明涉及化学测试领域，一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法，电化学红外反射光谱实验装置包括样品制备部分、样品测试部分、计算机和电缆，样品制备部分包括主真空腔、位移台、操纵杆、冷却台、传样腔、门阀I、橡胶圈I、真空泵I、橡胶圈II、观察窗、真空泵II、门阀II、转移腔、快接法兰、样品架、样品、出气口、进气口和顶针，样品测试部分包括电化学测试腔、激光器、反射镜I、反射镜II、探测器和电位控制器，能在超高真空环境中制备样品，对超高真空中进行电化学红外光谱实验，能够将样品从超高真空环境转移至液体环境中，转移过程对待测样品表面污染较小，无需将样品架与电解液接触，适用于电化学红外反射光谱测量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	金华职业技术学院
发明人：	赵娜;倪昀
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910188172.9
公开号：	CN109916827A
分类号：	G01N21/25(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	321017 浙江省金华市婺城区婺州街1188号
主权项：	1.一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法，电化学红外反射光谱实验装置包括样品制备部分、样品测试部分、计算机和若干电缆，样品制备部分包括主真空腔(1)、位移台(2)、操纵杆(3)、冷却台(4)、传样腔(5)、门阀I(6)、橡胶圈I(7)、真空泵I(8)、橡胶圈II(9)、观察窗(10)、真空泵II(11)、门阀II(12)、转移腔(13)、快接法兰(14)、样品架(15)、样品(16)、出气口(17)、进气口(18)和顶针(19)，xyz为三维空间坐标系，主真空腔(1)安装有真空泵组、蒸发源、膜厚仪和氩离子枪，氩离子枪发射的高能氩离子能够斜入射到样品正面以对样品表面进行清洁，蒸发源内具有待沉积分子，能够将待沉积分子蒸发到样品(16)表面，样品架(15)由四根馈通(15-1)、连接块(15-2)和两根钽制方杆(15-3)依次连接组成；样品测试部分包括电化学测试腔(20)、激光器(21)、反射镜I(22)、反射镜II(23)、探测器(24)和电位控制器(25)；传样腔(5)为圆柱管状，传样腔(5)的上端连通主真空腔(1)、下端通过快接法兰(14)连通转移腔(13)，拆开快接法兰(14)时能够将转移腔(13)与传样腔(5)分离；主真空腔(1)的上面具有通孔，位移台(2)覆盖安装于通孔的上面且具有气密性，操纵杆(3)穿过位移台(2)且上端露出位移台(2)的上方、下端连接于冷却台(4)，冷却台(4)为圆柱形容器，冷却台(4)具有液氮入口及氮气出口，液氮入口通过液氮传输管连接液氮容器，能够向冷却台(4)内充入液氮以降温，也能够将液氮从冷却台(4)内吹出以升温；通过控制操纵杆(3)能够使得冷却台(4)在主真空腔(1)和传样腔(5)内沿y方向上下移动，样品架(15)通过四根馈通(15-1)连接于冷却台(4)的下端，当将位移台(2)与主真空腔(1)分离时，能够将操纵杆(3)、冷却台(4)及样品架(15)一并从主真空腔(1)上面的通孔取出；传样腔(5)自上而下依次具有门阀I(6)、观察窗(10)和门阀II(12)，门阀I(6)用于连通或隔离主真空腔(1)与传样腔(5)，门阀II(12)用于连通或隔离传样腔(5)与转移腔(13)，真空泵I(8)和真空泵II(11)分别通过轴线沿z方向的抽气口I和抽气口II连接至传样腔(5)，抽气口I和抽气口II的轴线到传样腔(5)上端面的距离分别为13cm和19cm，真空泵I(8)和真空泵II(11)均具有放气口，能够通过所述放气口对传样腔(5)内充入气体；传样腔(5)内壁水平连接有橡胶圈I(7)和橡胶圈II(9)，橡胶圈I(7)和橡胶圈II(9)到传样腔(5)上端面的距离分别为8cm和16cm，在通过控制操纵杆(3)使得冷却台(4)自上而下移动的过程中，当冷却台(4)下端移动至橡胶圈I(7)位置时，橡胶圈I(7)能够嵌套在冷却台(4)外侧，并使得传样腔(5)内部位于橡胶圈I(7)的上方区域和下方区域之间具有气密性；在通过控制操纵杆(3)使得冷却台(4)继续向下移动的过程中，当冷却台(4)下端移动至橡胶圈II(9)位置时，橡胶圈II(9)能够嵌套在冷却台(4)外侧，并使得传样腔(5)内位于橡胶圈II(9)的上方区域和下方区域之间具有气密性；转移腔(13)为玻璃圆桶体且具有出气口(17)和进气口(18)，转移腔(13)中装有液面高度为6cm的超纯水，顶针(19)为圆柱棒且下端垂直固定于转移腔(13)的内底面中心；所述样品(16)为近似圆盘状，样品(16)正面的中心具有一个直径为6mm、高度为0.5mm的凸台部分，样品(16)背面连接有一个周长为1cm的铂丝环；连接块(15-2)和钽制方杆(15-3)均具有弹性，两根钽制方杆(15-3)能够夹住样品(16)的边缘两侧并具有良好的导热性及导电性；电化学测试腔(20)包括顶盖(20-1)、腔体(20-2)、玻璃管(20-3)、铂杆(20-4)、气体进口(20-5)、气体出口(20-6)、对电极(20-7)、参考电极(20-8)、垫圈(20-9)和红外透射窗(20-10)，顶盖(20-1)上具有气体进口(20-5)和气体出口(20-6)，腔体(20-2)为具有上开口和下开口的漏斗形，上开口连接顶盖(20-1)、下开口通过垫圈(20-9)连接红外透射窗(20-10)，垫圈(20-9)也能够与红外透射窗(20-10)分离，垫圈(20-9)为环形且其内环孔能够容纳样品(16)，所述红外透射窗(20-10)为球面向下的半球形；玻璃管(20-3)贯穿顶盖(20-1)的中心且能够相对于顶盖(20-1)上下移动，铂杆(20-4)位于玻璃管(20-3)内并能够相对于玻璃管(20-3)上下移动，铂杆(20-4)的下端为倒钩，倒钩能够勾起铂丝环；对电极(20-7)和参考电极(20-8)均贯穿顶盖(20-1)，铂杆(20-4)、对电极(20-7)和参考电极(20-8)的上端分别电缆连接电位控制器(25)；激光器(21)、反射镜I(22)、反射镜II(23)和探测器(24)均位于电化学测试腔(20)的下方，激光器(21)发射的激光经过反射镜I(22)反射、并通过红外透射窗(20-10)到达样品(16)的表面，再经过样品(16)表面和反射镜II(23)的反射后进入探测器(24)，探测器(24)电缆连接计算机，计算机能够通过分析探测器(24)采集到的数据，得到相应的红外反射谱；传样腔(5)的高度为30cm、内径为12cm，转移腔(13)的内径为5cm、高度为10cm，冷却台(4)的高度为20cm、外径为10cm，馈通(15-1)内部具有电缆，两根钽制方杆(15-3)之间的距离为10mm，真空泵I(8)的抽气口I和真空泵II(11)的抽气口II的内径均为3cm，出气口(17)距离转移腔(13)的上沿面为2cm，进气口(18)距离转移腔(13)的内底面为1cm，顶针(19)的直径为3mm、高度为2cm，顶针(19)由特氟龙材料制成，铂丝环的直径为0.3mm，玻璃管(20-3)的外径为6mm、内径为4mm，其特征是：所述一种对真空中制备的样品进行电化学红外反射谱测量方法的步骤为：步骤一，进行样品制备前的准备工作：在大气环境中将样品(16)安装至样品架(15)上，通过两根钽制方杆(15-3)夹住样品(16)两侧边缘，并使得样品(16)正面朝向负x轴方向，并通过操纵杆(3)将冷却台(4)、样品架(15)及样品(16)全部置于主真空腔(1)内，将位移台(2)安装到主真空腔(1)上面的通孔处，使得位移台(2)与所述通孔之间具有气密性；步骤二，关闭门阀I(6)，关闭门阀II(12)，开启真空泵组以将主真空腔(1)抽真空至1×10-10mbar，并向冷却台(4)内充入液氮；步骤三，样品的真空制备：采用主真空腔(1)中的氩离子枪对样品(16)正面进行清洁，开启蒸发源，将蒸发源内的待沉积分子蒸发到样品正面以形成分子薄膜，并同时采用膜厚仪监控样品正面上的膜厚；步骤四，待样品制备过程完成后，将液氮从冷却台(4)内吹出以将冷却台(4)的温度升至室温，开启真空泵I(8)和真空泵II(11)，开启门阀I(6)，通过操纵杆(3)使得冷却台(4)向下移动，并使得冷却台(4)的下端依次通过橡胶圈I(7)和橡胶圈II(9)，依次使得传样腔(5)内部位于橡胶圈I(7)的上方区域和下方区域之间具有气密性、位于橡胶圈II(9)的上方区域和下方区域之间具有气密性；步骤五，关闭真空泵II(11)电源，真空泵II(11)停止抽气，并通过真空泵II(11)的放气口对传样腔(5)中位于橡胶圈II(9)下方的区域充入高纯氮气，直到一个大气压，开启门阀II(12)；步骤六，通过进气口(18)向转移腔(13)中的超纯水中不间断地通入高纯氮气，通过操纵杆(3)使得冷却台(4)向下移动，直到顶针(19)的上端与样品(16)的下侧接触，顶针(19)对样品(16)产生作用力，并使得样品(16)脱离样品架(15)后坠落至转移腔(13)的超纯水中；步骤七，拆开快接法兰(14)以使得转移腔(13)与传样腔(5)分离；步骤八，将电化学测试腔(20)的垫圈(20-9)与腔体(20-2)的下开口分离，并将转移腔(13)移动至腔体(20-2)下方，将铂杆(20-4)相对于玻璃管(20-3)向下移动，使得铂杆(20-4)下端的倒钩浸入转移腔(13)的超纯水中，采用四氟乙烯材料制成的镊子使得样品(16)背面的铂丝环套在铂杆(20-4)下端的倒钩上，并微调样品(16)在转移腔(13)的超纯水中的位置，最终使得铂杆(20-4)下端的倒钩通过样品(16)背面的铂丝环将样品(16)勾起，并能够保证样品(16)在离开转移腔(13)的超纯水的液面的时刻，样品(16)的正面朝下，其结果是，超纯水滴残留在样品(16)的正面，由于液体张力的作用，样品(16)的凸台部分完全被包裹在超纯水滴中而不会与大气环境接触；步骤九，调整铂杆(20-4)的位置，使得样品(16)背面与玻璃管(20-3)的下端开口接触并压紧，调整玻璃管(20-3)相对于顶盖(20-1)的位置，并将垫圈(20-9)连接至腔体(20-2)的下开口，将红外透射窗(20-10)连接至垫圈(20-9)下面，并使得红外透射窗(20-10)上平面与样品(16)的正面的凸台部分接触，在此步骤过程中需要保证样品(16)的正面的凸台部分始终完全被包裹在超纯水滴中；步骤十，在腔体(20-2)中加入电解液，并使得对电极(20-7)的下端和参考电极(20-8)的下端分别浸入电解液中，且电解液与样品(16)的背面接触，调节电位控制器(25)，分别对铂杆(20-4)、对电极(20-7)和参考电极(20-8)施加电势；步骤十一，开启激光器(21)，激光器(21)发射的激光经过反射镜I(22)反射、并通过红外透射窗(20-10)到达样品(16)的表面，再经过样品(16)表面和反射镜II(23)的反射后进入探测器(24)；步骤十二，计算机分析探测器(24)采集到的数据，得到样品(16)的红外反射谱。
所属类别：	发明专利