主权项: |
1.一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于包括以下分析步骤: (1)采用反相高效液相色谱法,高效液相色谱的条件为:色谱柱:选用XDB-C18反相柱,规格为5μm,150×4.6mm; 流动相组成体积比和梯度条件:0min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;7min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;8min 20%甲醇-80%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;9min 40%甲醇-60%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;10min 20%甲醇-80%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;11min 5%甲醇-95%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;12min 1%甲醇-99%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1; (2)配置样品溶液,分别配制4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液; (3)制作标准曲线; (4)样品含量的测定以及精密度的确定。 2.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述样品的进样量优选20μL。 3.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述样品的检测波长为233nm。 4.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中的4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸标准品为自制药品,制备方法为:取一定量的4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸,在一定的温度和压力下,采用可回收还原剂催化,保持反应一定时间,制得粗产品后再纯化,并经过液相色谱-质谱鉴定。 |