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原文传递 一种4,5-二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法
专利名称: 一种4,5-二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法
摘要: 本发明涉及一种4,5‑二氨基‑2,7‑萘二磺酸的色谱分析方法。包括以下分析步骤:(1)高效液相色谱的条件为:色谱柱:选用XDB‑C18反相柱,规格为5μm,150×4.6mm;流动相组成体积比和梯度条件:0min10%甲醇‑90%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;7min 10%甲醇‑90%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;8min 20%甲醇‑80%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;9min 40%甲醇‑60%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;10min 20%甲醇‑80%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;11min 5%甲醇‑95%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;12min 1%甲醇‑99%Li2SO4,流速为0.8mL·min‑1;(2)配置样品溶液;(3)制作标准曲线;(4)样品含量的测定以及精密度的确定。本发明具有很强的实用价值和广发的市场前景。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 杨玥
发明人: 杨玥
专利状态: 有效
申请日期: 2017-12-12T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-21T00:00:00+0800
申请号: CN201711322404.2
公开号: CN109917026A
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 271200 山东省泰安市新泰市汶南镇蒙管路医院小巷1号
主权项: 1.一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于包括以下分析步骤: (1)采用反相高效液相色谱法,高效液相色谱的条件为:色谱柱:选用XDB-C18反相柱,规格为5μm,150×4.6mm; 流动相组成体积比和梯度条件:0min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;7min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;8min 20%甲醇-80%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;9min 40%甲醇-60%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;10min 20%甲醇-80%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;11min 5%甲醇-95%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1;12min 1%甲醇-99%Li2SO4,流速为0.8mL·min-1; (2)配置样品溶液,分别配制4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液; (3)制作标准曲线; (4)样品含量的测定以及精密度的确定。 2.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述样品的进样量优选20μL。 3.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述样品的检测波长为233nm。 4.根据权利要求1所述的一种 4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸的色谱分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中的4,5 -二氨基-2,7-萘二磺酸标准品为自制药品,制备方法为:取一定量的4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸,在一定的温度和压力下,采用可回收还原剂催化,保持反应一定时间,制得粗产品后再纯化,并经过液相色谱-质谱鉴定。
所属类别: 发明专利
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