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原文传递硅油纸中二异丙基萘迁移量的测定方法

专利名称：	硅油纸中二异丙基萘迁移量的测定方法
摘要：	本发明涉及硅油纸中二异丙基萘迁移量的测定方法，包括如下步骤：配置二异丙基萘标准储备液、二乙基萘内标储备液、酒精标准工作溶液、油基标准工作溶液；6dm2面积的硅油纸样品接触1kg食品模拟物进行迁移试验，移取迁移后的模拟液于具塞离心管中，加入氯化钠和乙酸乙酯、内标储备液，超声提取，取上清液液用于GC‑MS分析；选择离子检测，内标法定量，获得二异丙基萘的迁移量。本发明对检测前处理流程、上机程序、GC‑MS色谱柱的选择和升温程序进行优化，大大缩短了二异丙基萘迁移量的检测时间，提升工作效率，同时降低检出限。该方法简便快捷、具有优异的灵敏度和稳定性，满足对硅油纸中二异丙基萘迁移量的分析检测和准确定量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	杭州市质量技术监督检测院
发明人：	赵凯;褚晓敏;丁枫芸;洪苑;陈可君;马洁清
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910548459.8
公开号：	CN110376299A
代理机构：	北京恒和顿知识产权代理有限公司
代理人：	钱鸿元
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310016 浙江省杭州市江干区九环路50号
主权项：	1.硅油纸中二异丙基萘迁移量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：配置二异丙基萘标准储备液；配置二乙基萘内标储备液；配置酒精标准工作溶液；配置油基标准工作溶液；样品预处理：采用面积法，取6dm2面积的硅油纸样品，6dm2面积的硅油纸样品接触1kg食品模拟物，在40-100℃的温度下进行2-5h的迁移试验，得到迁移后的模拟液；移取迁移后的模拟液于具塞离心管中，向离心管中加入氯化钠和乙酸乙酯，再加入二乙基萘内标储备液，超声提取，取上清液液用于GC-MS分析；选择离子检测，内标法定量，获得硅油纸样品中二异丙基萘的迁移量。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，上清液采用GC-MS进行分析时，色谱条件为：色谱柱(DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：70℃保持2min，以10℃/min速率升至250℃，保持10min；载气：高纯氦，纯度≥99.999％；进样方式：不分流进样，250℃；离子化方式：电子离子源；离子化电压：70eV；气质接口温度：300℃。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述食品模拟物为50％乙醇、异辛烷。 4.根据权利要求1或2或3所述的测定方法，其特征在于，配置二异丙基萘标准储备液：称取30mg二异丙基萘标准品于25ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。 5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，配置二乙基萘内标储备液：称取50mg二乙基萘标准品于25ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。 6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，配置酒精标准工作溶液：分别量取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml二异丙基萘标准储备液和100ul的二乙基萘内标储备液于5个25ml容量瓶中，加入无水乙醇至刻度备用。 7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，配置油基标准工作溶液：分别量取0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml二异丙基萘标准储备液和100ul的二乙基萘内标储备液于5个25ml容量瓶中，加入异辛烷至刻度备用。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，移取5.00mL迁移后的模拟液于50mL具塞离心管中，向离心管中分别加入0.5g氯化钠和5mL乙酸乙酯，再加入20uL二乙基萘内标储备液，超声提取15min，取上清液液用于GC-MS分析。
所属类别：	发明专利