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原文传递一种异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法

专利名称：	一种异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法
摘要：	本发明公开了一种异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，运用荧光检测器得到了八氟萘的检测激发波长和检测发射波长，以液相色谱荧光检测法测定10pg/μL至150pg/μL范围内异辛烷中八氟萘溶液浓度。从新的角度核验了低浓度异辛烷中八氟萘溶液的量值准确性，提高了测定结果的准确度，扩展了异辛烷中八氟萘溶液的测量和应用范围。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省计量科学研究院
发明人：	许思思;黄清波;郭波;郑鹏;刘婷;吕尚;隋峰;高捷;王云;张森
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910374079.7
公开号：	CN110231414A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	岳秀梅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区千佛山东路28号
主权项：	1.一种异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，以液相色谱荧光检测法测定10pg/μL至150pg/μL范围内异辛烷中八氟萘溶液浓度。 2.根据权利要求1所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，液相色谱荧光检测器的检测激发波长和检测发射波长，用以检测异辛烷中八氟萘溶液浓度，方法如下： (1)以粗扫步长，使用液相色谱荧光检测器在200-400nm的波长范围内测定八氟萘的荧光响应强度，以最大荧光响应强度对应的激发波长和发射波长分别为初选激发波长和初选发射波长，其中，粗扫步长为20-50nm； (2)将激发波长固定为初选激发波长，以5nm为扫描步长，测定不同发射波长下八氟萘的荧光响应强度，选择最大荧光响应强度所在的发射波长范围作为优选发射波长范围； (3)将发射波长固定为初选发射波长，以5nm为扫描步长，测定不同激发波长下八氟萘的荧光响应强度，选择最大荧光响应强度所在的激发波长范围作为优选激发波长范围； (4)在优选发射波长范围内，选择一个激发波长作为检测激发波长，在优选激发波长范围内，选择一个发射波长作为检测发射波长。 3.根据权利要求2所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，所述液相色谱荧光检测器的色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：76.5％甲醇+13.5％水；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL。 4.根据权利要求1所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)按以下条件设置液相色谱荧光检测器：色谱柱：C18色谱柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：76.5％甲醇+13.5％水；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL； (2)确定液相色谱荧光检测器的检测激发波长和检测发射波长：以30nm粗扫步长，使用液相色谱荧光检测器在200-400nm的波长范围内测定八氟萘的荧光响应强度，以最大荧光响应强度对应的激发波长214nm和发射波长350nm分别为初选激发波长和初选发射波长；将激发波长固定为初选激发波长214nm，以5nm为扫描步长，测定不同发射波长下八氟萘的荧光响应强度，选择最大荧光响应强度所在的发射波长范围355-365nm作为优选发射波长范围；将发射波长固定为初选发射波长350nm，以5nm为扫描步长，测定不同激发波长下八氟萘的荧光响应强度，选择最大荧光响应强度所在的激发波长范围209-219nm作为优选激发波长范围；在优选发射波长范围355-365nm内，选择355nm作为检测激发波长，在优选激发波长范围209-219nm内，选择214nm作为检测发射波长； (3)将激发波长固定为检测激发波长214nm，发射波长固定为检测发射波长355nm，测定待测异辛烷中八氟萘溶液，得到待测色谱峰面积，测定已知浓度的异辛烷中八氟萘溶液，得到已知色谱峰面积，根据待测色谱峰面积、已知浓度和已知色谱峰面积，计算得到待测异辛烷中八氟萘溶液的浓度。 5.根据权利要求4所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，测定已知浓度的异辛烷中八氟萘溶液，得到已知色谱峰面积响应的线性，线性相关系数R＞0.999。 6.根据权利要求4所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，已知浓度为100pg/μL时，已知色谱峰面积响应的重复性为0.6％。 7.根据权利要求4所述的异辛烷中八氟萘溶液浓度的测定方法，其特征在于，步骤(3)替换为：将激发波长固定为检测激发波长214nm，发射波长固定为检测发射波长355nm，测定待测异辛烷中八氟萘溶液，得到待测色谱峰面积，测定100pg/μL的异辛烷中八氟萘溶液标准物质，得到标准色谱峰面积，计算得到待测异辛烷中八氟萘溶液的浓度。
所属类别：	发明专利