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原文传递颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法

专利名称：	颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法
摘要：	本发明提出颗粒表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。采用本方法进行量子点墨水配置，能保证量子点墨水质量的均一性，能保证不同批次的量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应相同，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	TCL集团股份有限公司
发明人：	覃辉军;叶炜浩;杨一行
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201711350109.8
公开号：	CN109932325A
代理机构：	深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王永文;刘文求
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新技术开发区十九号小区
主权项：	1.一种颗粒表面配体含量的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的含巯基的有机配体，所述量子点中不含硫元素，所述含巯基的有机配体为一种或多种，当所述含巯基的有机配体为多种时，各所述含巯基的有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；将所述样品颗粒与氧化剂混合，使所述量子点表面的含巯基的有机配体氧化生成二氧化硫，将生成的所述二氧化硫通入吸收液，得到待测溶液；将待测溶液与显色剂混合形成混合液后显色，测定所述混合液的吸光度；提供硫浓度的吸光度标准曲线，对照所述标准曲线，获得待测溶液中硫浓度，计算得到颗粒表面配体含量。 2.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，结合在所述量子点表面的含巯基的有机配体相同。 3.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述量子点为一元量子点、二元量子点或三元量子点。 4.根据权利要求3所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnSe、NaYF4、NaCdF4、ZnCdTe、CdZnSe/ZnSe、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe或CdZnSe/CdZnSe/ZnSe量子点。 5.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述含巯基的有机配体选自一硫醇、二硫醇、巯基醇、巯基胺或巯基酸。 6.根据权利要求5所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述的一硫醇选自己硫醇、辛硫醇、壬硫醇、癸硫醇、十一硫醇、十二硫醇、十三硫醇、十四硫醇、十六硫醇或十八硫醇；所述的二硫醇选自1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇或1,10-癸二硫醇；所述的巯基醇包括2-巯基乙醇、3-巯基-1-丙醇、4-巯基-1-丁醇、5-巯基-1-戊醇、6-巯基-1-己醇或8-巯基-1-辛醇；所述的巯基酸包括2-巯基乙酸、3-巯基丙酸、4-巯基丁酸、巯基丁二酸、6-巯基己酸、4-巯基苯甲酸或半胱氨酸；所述的巯基胺包括2-巯基乙胺、3-巯基丙胺、4-巯基丁胺、5-巯基戊胺、6-巯基己胺、2-氨基-3-巯基丙酸、2-氨基苯硫酚或巯基十一烷胺。 7.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述的吸收液选自10-20%甲醛溶液、0.03-0.05mol/L四氯汞钾或0.08-1mol/L三乙醇胺溶液中的一种，所述吸收液的pH值为6-8。 8.根据权利要求7所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述的吸收液通过如下方法制备得到：通过向10-20%甲醛溶液、0.03-0.05mol/L四氯汞钾或0.08-1mol/L三乙醇胺溶液中加入邻苯二甲酸氢钾和/或乙二胺四乙酸二钠，调节pH值为6-8，制备得到所述吸收液。 9.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述显色剂为盐酸副玫瑰苯胺。 10.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述氧化剂选自高氯酸、浓硝酸和王水中的一种或多种。 11.一种量子点墨水的配置方法，其特征在于，包括：提供若干不同批次的颗粒，所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的含巯基的有机配体，所述量子点中不含硫元素，所述含巯基的有机配体为一种或多种，当所述含巯基的有机配体为多种时，各所述含巯基的有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；按权利要求1-10任一项所述的颗粒表面配体含量的测定方法分别测定不同批次的所述样品颗粒的表面配体含量；选定其中一个批次样品颗粒作为基准批次样品颗粒；当其它一批次样品颗粒表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差不超过10%时，将所述其它一批次样品颗粒用于配置墨水；当其它一批次样品颗粒表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差超过10%时，将所述其它一批次颗粒表面配体含量调节至与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差在10%之内后，将调节表面配体含量后的所述其它一批次颗粒用于配置墨水。 12.根据权利要求11所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，基准批次颗粒的表面配体含量记为ω1，当其它一批次样品颗粒表面配体含量ω2高于110%ω1时，通过去配体的方法，降低所述其它一批次样品颗粒表面配体含量，所述去配体的方法包括：将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合，脱去所述其它一批次样品颗粒表面的配体。 13.根据权利要求12所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液；和/或所述无机酸溶液的体积浓度为1.25%~5%；和/或所述无机酸溶液中的溶剂为水、甲醇或乙醇。 14.根据权利要求12所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，按所述无机酸的物质的量为mQ(ω2-110%ω1)/Ml~mQ(ω2-90%ω1)/Ml，将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合，其中，mQ为所述其它一批次样品颗粒的质量，Ml为S的摩尔分子质量。 15.根据权利要求11所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，所述不同批次样品颗粒为同一制备过程制备得到。
所属类别：	发明专利