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原文传递量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法

专利名称：	量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法
摘要：	本发明提出量子点表面配体含量的测定方法与量子点墨水配制方法。采用本方法进行量子点墨水配置，能保证量子点墨水质量的均一性，能保证不同批次的量子点墨水的溶解性、干燥速率和咖啡环效应相同，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	TCL集团股份有限公司
发明人：	覃辉军;叶炜浩;杨一行
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201711350477.2
公开号：	CN109946331A
代理机构：	深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王永文;刘文求
分类号：	G01N23/227(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新技术开发区十九号小区
主权项：	1.一种量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体，所述有机配体为一种或多种，当所述有机配体为多种时，各所述有机配体之间的摩尔分子质量相差不超过5%；将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素。 2.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体含量的步骤包括：利用X射线光电子能谱分析仪测试样品颗粒中各元素的特征光谱，用软件计算得到各元素特征峰的积分面积，得到有机配体中特征元素的占样品颗粒含量，计为量子点表面配体含量，其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述有机配体中的特征元素为氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为硫元素。 3.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述量子点为一元量子点、二元量子点、三元量子点或四元量子点。 4.根据权利要求3所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnS、CdZnSe、CdSeS、PbSeS、ZnCdTe、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe、CdSeS/ CdSeS /CdS、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdS/CdZnS/CdZnS/ZnS、NaYF4或NaCdF4量子点；所述的四元量子点选自CdZnSeyS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSe/CdZnS/ZnS或InP/ZnS量子点。 5.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，所述含巯基的有机配体选自一硫醇、二硫醇、巯基醇、巯基胺或巯基酸；所述脂肪羧酸配体为C原子数为8~18之间的脂肪酸；所述含磷的有机配体选自烷基磷、烷基氧膦或烷基磷酸；所述含氮的有机配体为碳原子数大于8的有机胺。 6.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中之前，还包括对样品颗粒进行压制的步骤，压制压力为5-15MPa，压制5-15s。 7.根据权利要求1所述量子点表面配体含量的测定方法，其特征在于，将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒的含量，计算得到量子点表面配体含量的测定条件为：X射线功率为10~20KV10~20mA，X射线光电子能谱分析仪的真空度为1~1010-9Mbar，初始测试范围为0-1200eV，精确测试范围为30-50eV。 8.一种量子点墨水的配置方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体；其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素；按权利要求1-7任一项所述的量子点表面配体含量的测定方法分别测定不同批次的所述样品颗粒的表面配体含量；选定其中一个批次样品颗粒作为基准批次样品颗粒；当其它一批次样品量子点表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差不超过10%时，将所述其它一批次样品颗粒用于配置墨水；当其它一批次样品量子点表面配体含量与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差超过10%时，将所述其它一批次量子点表面配体含量调节至与所述基准批次颗粒的表面配体含量相差在10%之内后，将调节表面配体含量后的所述其它一批次颗粒用于配置墨水。 9.根据权利要求8所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，基准批次颗粒的表面配体含量记为ω1，当其它一批次样品量子点表面配体含量ω2高于110%ω1时，通过去配体的方法，降低所述其它一批次样品量子点表面配体含量，所述去配体的方法包括：将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合，脱去所述其它一批次样品颗粒表面的配体。 10.根据权利要求9所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液；和/或所述无机酸溶液的体积浓度为1.25%~5%；和/或所述无机酸溶液中的溶剂为水、甲醇或乙醇。 11.根据权利要求9所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，按所述无机酸的物质的量为mQ(ω2-110%ω1)/Ml~mQ(ω2-90%ω1)/Ml，将所述其它一批次样品颗粒与无机酸溶液混合，其中，mQ为所述其它一批次样品颗粒的质量，Ml为特征元素的摩尔分子质量；当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述有机配体中的特征元素为氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为硫元素。 12.根据权利要求8所述的量子点墨水的配置方法，其特征在于，所述不同批次的样品颗粒由同一制备过程制备得到。
所属类别：	发明专利