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原文传递 一种检测畜禽体内环丙沙星残留的方法
专利名称: 一种检测畜禽体内环丙沙星残留的方法
摘要: 本发明涉及兽残检测技术领域,公开了一种检测畜禽体内环丙沙星残留的方法,包括样品的预处理和HPLC分析,本发明以畜禽毛发为样品,取样方便,无任何破坏性,不会引起动物的任何伤害和疼痛,易于贮存,与以宰杀后动物的组织或动物的粪便为样本相比,本发明以畜禽毛发为样品的基质干扰影响小,并无需进一步提纯,操作简单,缩短了检测周期,降低了前期处理的工作量和投入成本;选用三氟乙酸酸化甲醇作为提取液,一方面提高了提取效率,另一方面,还可以沉淀畜禽毛发中的钙质,降低基质干扰,有效提高检测结果的准确性。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江西;36
申请人: 江西省农业科学院畜牧兽医研究所
发明人: 康昭风;李海琴;曾凡新;谭美芳;曾艳兵;曹冰;唐维国;龚岚
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-06T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-28T00:00:00+0800
申请号: CN201910169867.2
公开号: CN109946393A
代理机构: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人: 胡丹丹
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 330299 江西省南昌市南昌县莲塘江西省农业科学院畜牧兽医研究所
主权项: 1.一种检测畜禽体内环丙沙星残留的方法,包括样品的预处理和HPLC分析,其特征在于,所述样品的预处理包括如下步骤: 取洁净干燥的畜禽毛发,加入提取液,于不低于65℃下至少提取24h,取上清液,去除上清液中有机物,得待测样品; 所述提取液为三氟乙酸酸化甲醇,所述三氟乙酸在甲醇中浓度为0.2mol/L。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品的制备是在绝氧或限氧环境下进行。 3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述去除上清液中有机物是在35~45℃下进行吹氮处理。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,向所述畜禽毛发中加入提取液前还包括如下步骤: 取畜禽脖颈区域的毛发,用纯水洗涤至少3次,剪成4~6mm小段,于40~60℃下烘干,密封待用。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述HPLC分析的色谱条件为: 色谱柱:C18 250mm×4.6nm,填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径为5μm; 流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸溶液(v:v=15:85); 流速:0.8mL/min; 进样量:10μL; 柱温:30℃; 检测器:荧光检测器,激发波长为280nm,发射波长为450nm。 6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,进行所述HPLC分析前还包括环丙沙星标准溶液及待测样品溶液的配制,具体包括如下步骤: 取环丙沙星标准品,加入所述流动相稀释成至少3种不同浓度的环丙沙星标准溶液; 取所述待测样品,加入所述流动相,充分溶解所述待测样品,即得所述待测样品溶液。 7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述HPLC分析包括如下步骤: 吸取不同浓度的所述环丙沙星标准溶液10μL注入HPLC分析仪,根据测定结果绘制环丙沙星峰面积-溶液浓度的标准曲线图; 吸取所述待测样品溶液10μL注入HPLC分析仪,根据峰面积及所述标准曲线图,计算得到所述待测样品溶液中环丙沙星的含量。
所属类别: 发明专利
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