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原文传递在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法

专利名称：	在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法
摘要：	本发明公开了一种在实验室中制备样品的方法，该方法不但可以同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品，而且建立了标准化操作实验流程，不同类型的沉积物样品均可按此流程进行，无需先进行条件实验，此外，实验流程中使用试剂量全部定量化，大幅提高了实验的可操作性和成功率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	中国科学院地球环境研究所
发明人：	赵国庆;武振坤;谢兴俊;杜雅娟;张丽;付云翀;周杰;唐玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910292157.9
公开号：	CN109946137A
代理机构：	西安中科汇知识产权代理有限公司
代理人：	刘玲玲
分类号：	G01N1/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	710061 陕西省西安市雁塔区雁翔路97号
主权项：	1.一种在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，包括以下步骤： Step1：称样称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1±0.005g，倒入干净的Teflon烧杯中； Step2：酸离析向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/L的盐酸，浸泡过夜； Step3：离心离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的Teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/L的盐酸，搅匀，浸泡过夜； Step4：二次离心再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中； Step5：蒸干溶解称重大离心管并记录，在电热板上将Teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向Teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/L的盐酸，使Teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9ml Mini-Q水清洗Teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录； Step6：取样取Step5所得上清液1ml并称重，然后加入Mini-Q水按质量稀释5倍，用于样品原始9Be浓度的测量； Step7：加载体向剩余上清液中加入0.5mg的9Be载体，摇匀； Step8：调节pH 向Step7的溶液中滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水将溶液调至紫色，再继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，然后添加Mili-Q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并搅匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中； Step9：再次调节pH 向Step8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/L的盐酸并搅拌溶解，然后加入Mini-Q水至7ml处，滴加1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水将溶液调至紫色，然后继续滴加2～3滴氨水保证pH处于8～9，添加Mili-Q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/L的NaOH溶液并摇匀，用pH试纸检测并保证溶液pH为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至Step8对应的样品溶液中，先用浓度为12mol/L的盐酸将烧杯内溶液调至酸性，再用氨水将溶液调至碱性，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/L的盐酸溶解沉淀物，再次离心； Step10：淋洗将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的Teflon烧杯接取2400～6400s淋洗液，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/L的HCl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度为1mol/L的HCl恢复阳离子交换树脂3000s，密封备用； Step11：调节pH并离心将淋洗获得的样品溶液蒸发至10～20ml，然后转移至离心管中，滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节pH至8～9，静置2h后离心，弃去上清液； Step12：洗盐向离心管内滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用Mini-Q水稀释至近10ml，再加氨水将pH调至8～9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10ml Mini-Q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即纯净的Be(OH)2； Step13：烘干向Step12的离心管中加入2ml Mini-Q水并滴加浓HNO3至沉淀完全溶解，将溶液吸到陶瓷坩埚中烘干，然后用Mini-Q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至陶瓷坩埚中，盖上坩埚盖后让坩埚继续受热； Step14：高温灼烧在900～950℃下灼烧样品1h，将Be(OH)2转化为BeO； Step15：压样将获得的BeO与Nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成AMS测量所需要的靶样。 2.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step3中，离心的转速为3500rpm，时间为15min。 3.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step4中，离心的转速为3500rpm，时间为15min。 4.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step5中，电热板的温度为180℃。 5.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step9中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。 6.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step11中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。 7.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step12中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。 8.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step12中，用10ml Mini-Q水清洗沉淀时，向Mini-Q水中滴加2～3滴氨水，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。 9.根据权利要求1所述的在实验室中同时制备测定9Be的样品和测定10Be的样品的方法，其特征在于，在Step12中，用10ml Mini-Q水清洗沉淀时，每次都在振荡器上打散，加入水后放置20～30min。
所属类别：	发明专利