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原文传递一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法

专利名称：	一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法
摘要：	本发明提供一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其中薄层色谱法为：吸取供试品溶液14～16μl，对照药材溶液14～16μl，阴性对照溶液14～16μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:7:1的甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15分钟后，在254nm紫外灯光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强，为玉竹膏的进一步质量控制提供依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	九芝堂股份有限公司
发明人：	叶惠煊;黄胜;谢安;周良;袁莉;颜冬兰;袁利群
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201711434436.1
公开号：	CN109959749A
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	410205 湖南省长沙市高新区桐梓坡西路339号
主权项：	1.一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其特征在于包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：取本品8～12g，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液； (2)对照药材溶液取玉竹对照药材4-5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，制成对照药材溶液； (3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液； (4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤： (1)供试品溶液的制备：取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液； (2)对照药材溶液取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液； (3)阴性对照溶液的制备取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液； (4)薄层色谱法鉴别：吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述薄层板为高效硅胶GF254薄层板。 4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺柱为100～200目，柱内径为1～1.5cm，10g，湿法装柱。 5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中展开剂为体积比为5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液。 6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中熏氨水时间为15min。
所属类别：	发明专利