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原文传递中药材原料中百草枯的检测方法

专利名称：	中药材原料中百草枯的检测方法
摘要：	本发明揭示了一种中药材原料中百草枯的检测方法，预处理步骤包括：将样品与第一指定量的提取液混合形成第一混合液；将所述第一混合液进行离心处理并收集离心后的上层清液A；将收集完上层清液后的底层浑浊液与第二指定量的提取液混合形成第二混合液，并将所述第二混合液进行离心处理并收集离心后的上层清液B；将所述上层清液A和上层清液B混合形成第三混合液，并将第三混合液与第三指定量的提取液混合形成第四混合液，过滤，并将所述第四混合液的酸碱度调节至指定PH值；将调节至指定PH值的第四混合液转移至固相萃取柱并加入第五指定量的洗脱液进行洗脱，收集滤液除杂后待测量。本方法填补了中药检测领域的空白，检测低限可达50μg/kg。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司
发明人：	罗远宏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910285084.0
公开号：	CN109959737A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路2522号粤澳合作中医药科技产业园商业服务中心-55(集中办公区)
主权项：	1.一种中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和分别对预处理后的目标物进行百草枯含量的定量和定性分析；其中，预处理步骤包括：将样品与第一指定量的提取液混合形成第一混合液，并将所述第一混合液进行离心处理并收集离心后的上层清液A；将收集完上层清液后的底层浑浊液与第二指定量的提取液混合形成第二混合液，并将所述第二混合液进行离心处理并收集离心后的上层清液B；将所述上层清液A和上层清液B混合形成第三混合液，并将第三混合液与第三指定量的提取液混合形成第四混合液，过滤，并将所述第四混合液的酸碱度调节至指定PH值；将调节至指定PH值的第四混合液转移至固相萃取柱并加入第五指定量的洗脱液进行洗脱，收集滤液除杂后待测量。 2.根据权利要求1所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，将调节至指定PH值的第四混合液转移至固相萃取柱并加入第五指定量的洗脱液进行洗脱的步骤，包括：用3mL甲醇和3mL水对所述固相萃取柱进行活化；将所述调节至指定PH值的第四混合液加入所述固相萃取柱内并依次用3mL水和3mL甲醇淋洗并抽干；将2.0mL的所述洗脱液加入所述固相萃取柱进行洗脱处理。 3.根据权利要求1所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述洗脱液为甲酸铵、乙腈和水的混合液，其中，甲酸铵的含量为1mol/L，乙腈和水的比例为1:2-5。 4.根据权利要求1所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述分别对预处理后的目标物进行百草枯含量的定量和定性分析的步骤，包括：使用LC/MS/MS分析仪分别对预处理后的目标物进行百草枯含量的定量和定性分析。 5.根据权利要求4所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述LC/MS/MS分析仪的流动相A为甲酸铵缓冲液，流动相B为乙腈。 6.根据权利要求5所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述LC/MS/MS分析仪的流动相的流速为0.4mL/min。 7.根据权利要求6所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述LC/MS/MS分析仪的色谱分离条件参数如下表：时间流速，mL/min 流动相A，％流动相B，％ 0 0.40 10 90 2 0.40 50 50 4 0.40 50 50 5 0.40 10 90 8.根据权利要求6所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述LC/MS/MS分析仪的质谱条件参数如下表： 9.根据权利要求1所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述提取液为甲醇-盐酸提取液，其中，盐酸的含量为0.1mol/L。 10.根据权利要求1所述的中药材原料中百草枯的检测方法，其特征在于，所述样品的面积与所述模拟液的体积比为2g:20-25mL。
所属类别：	发明专利