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原文传递一种食品中敌草快或百草枯残留量的测定方法

专利名称：	一种食品中敌草快或百草枯残留量的测定方法
摘要：	本发明涉及一种食品中敌草快或百草枯残留量的测定方法。本发明的样品前处理是首先用甲醇水溶液提取食品样品中的敌草快或百草枯，再选择C18和PSA分散固相萃取剂对提取液进行净化，最后结合高效液相色谱‑四极杆飞行时间串联质谱，通过化合物离子的精确质量数实现食品中残留敌草快或百草枯的定性和定量测定。本发明有效降低食品中敌草快或百草枯残留检测中的基质干扰，敌草快或百草枯的回收率可达80.8％～97.3％，相对标准偏差为3.5％～7.8％，定量限为10μg/kg，其操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	蒋悦
发明人：	蒋悦;刘滢佳;郑幸子
专利状态：	有效
申请号：	CN201810656041.4
公开号：	CN109187773A
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	150000 黑龙江省牡丹江市海林市柴河林业局临江胡同25号
主权项：	1.一种食品中敌草快或百草枯残留量的测定方法,其特征在于包括如下步骤：(1)提取称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加甲醇水溶液涡旋振荡，离心；(2)净化移取上述步骤(1)获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22μm滤膜，所得样品液待测定；(3)配制基质标准工作溶液将空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，用该空白样品基质溶液在10～1000μg/L范围内配制敌草快或百草枯系列浓度标准工作液；(4)液相色谱‑‑四极杆飞行时间串联质谱(LC‑Q TOF)测定a)定量测定：将步骤(3)中的各浓度基质标准工作液进行LC‑Q TOF测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)得到的样品液注入LC‑Q TOF进行测定，测得样品液中敌草快或百草枯的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中敌草快或百草枯含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中敌草快或百草枯残留量；b)定性测定：检测步骤(2)得到的样品液中目标化合物，若其准分子离子色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致；且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过限定值时，则判断该样品中存在敌草快或百草枯；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含敌草快或百草枯；上述步骤(2)中基质分散固相萃取剂由C18和PSA组成，每毫升提取液中C18和PSA加入量分别为50mg；上述步骤(1)中甲醇水溶液的体积浓度为20％；上述步骤(4)中液相色谱的流动相为A：甲醇和流动相B：含0.1％甲酸‑5mmol/L甲酸铵水溶液，采用A：B体积比20:80等度洗脱，流速：0.2mL/min；上述步骤(4)中液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱；上述步骤(4)中质谱检测使用电喷雾源(ESI)正离子模式，毛细管电压为+4000V，雾化气压力为275.8kPa，干燥气为氮气，干燥气温度为350℃，干燥气流速为10.0L/min，参比离子m/z121.050873与m/z922.009798，扫描范围50‑1100m/z。
所属类别：	发明专利