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原文传递连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法

专利名称：	连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法
摘要：	本发明属于分析检测技术领域，具体为一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，先处理消化管在其底部增加椭球型结构以及侧壁增加加料管，使其体积增加原有的1/3，确定试料质量，往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗，进行空白试验测定样品吸光度，绘制工作曲线，得出回归曲线方程，利用自工作曲线上方程计算确定的氮量最终确定样品的氮的百分含量。通过对消化管体积和形状的调整，增加定氮仪消化管的容积，留出一部分椭球形空间，让蒸汽的缓冲空间增大，降低消化管中的压力。经过较长一段时间的试验后，活塞无冲启的现象。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中核建中核燃料元件有限公司
发明人：	张旭琼;杨文碧;王志华;李路平;张丽
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201711421650.3
公开号：	CN109959622A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	高安娜
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	644000 四川省宜宾市273信箱
主权项：	1.一种连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)处理消化管在其底部加工椭球型结构，在其侧壁增加进料口结构； 2)确定试料质量将已经称重的干燥取样管送入干燥箱内，装入样品金属锂，用塞子密封后移出箱外，再次称重，精确至0.0001g，它们之差即为试料质量； 3)往消化管进料口加入氢氧化钠溶液进行蒸馏清洗； 4)进行空白试验测定样品吸光度； 5)绘制工作曲线，得出回归曲线方程吸光度减去基体吸光度为纵坐标，氮含量为横坐标绘制工作曲线，并列出回归曲线方程； 6)确定氮的百分含量式中：w为氮的百分含量，m为自工作曲线上方程计算确定的氮量。m0为称取试料的质量。 2.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的步骤4)进行空白试验测定样品吸光度，具体为： 4.1)从消化管进样口用水冲洗蒸馏瓶三次，经漏斗往氮蒸馏瓶加水100mL，氢氧化钠溶液10mL，将盛有10mL硫酸的50mL接收瓶与消化管通过冷凝管道连接； 4.2)蒸发炉连接消化管，蒸馏时间为80-120s，吸收液达到30mL停止仪器蒸馏； 4.3)取下接收容量瓶，用水冲洗接头玻璃管三次，每次1～2mL并入容量瓶内，往蒸馏液中加奈氏试剂1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10～20min，测其吸光度。 3.如权利要求2所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的步骤4.3)测吸光度采用3cm比色皿，以水为参比溶液，分光光度计波长443nm。 4.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的步骤5)具体为： 5.1)称取120g高纯单水氢氧化锂于800mL烧杯中，然后用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用； 5.2)分取氮标准工作溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于6个25ml烧杯中，再分别转入氮蒸馏瓶内，各加入基体溶液10.0mL，通水蒸汽进行蒸馏，重复步骤4)，分别确定各工作溶液吸光度； 5.3)测得吸光度减去基体吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标绘制工作曲线，并列出回归曲线方程。 5.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的步骤3)采用氢氧化钠溶液10～30mL，清洗时间为80～120s。 6.如权利要求1所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于，所述的处理消化管具体步骤为： 6.1)采用石英玻璃制作下端为椭球状结构、上端开口的管式结构； 6.2)在上述管式结构的侧壁上加工开口，安装加料口； 6.3)加料口管口内侧磨砂处理； 6.4)管上端开口磨砂处理； 6.5)加工外壁磨砂处理过的管口塞，将其安装在加料口管口内； 6.6)在直管口上端开口安装上端管口塞。 7.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的下端为椭球状的管式结构的体积与同高度的直管相比，增加了1/3。 8.如权利要求7所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的椭球状结构的长直径与整个直管结构的高度之比优选为1/3。 9.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的加料口向上倾斜，倾斜角度为40～45°。 10.如权利要求6所述的连续蒸馏检测多批次金属样品中含氮量的方法，其特征在于：所述的石英玻璃厚度为2mm至4mm。
所属类别：	发明专利