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原文传递一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法

专利名称：	一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法
摘要：	本申请提供了一种卷烟滤嘴中微量生物碱和烟草特有亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：a)取抽吸完毕的卷烟滤嘴，纵向剪切，然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；b)将萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；c)采用UPLC‑HR‑MS对上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。本发明方法可同时测定卷烟主流烟气中7种微量生物碱(二烯烟碱、假木贼碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、尼可替林和N‑甲酰基降烟碱)和4种特有亚硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB)，灵敏度和准确度高，选择性强，适用于批量卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的快速测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州中烟工业有限责任公司
发明人：	张小涛;刘剑;张丽;姬厚伟;阮艺斌;王维维;万强
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201711463901.4
公开号：	CN109975447A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	张春水;唐京桥
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550001 贵州省贵阳市云岩区友谊路25号
主权项：	1.一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： a)取抽吸完毕的卷烟滤嘴，纵向剪切，然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液； b)将所述萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液； c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取溶剂为甲醇和/或水，其加入体积为15～25mL。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述氘代同位素内标为二烯烟碱-D3、假木贼碱-D4、降烟碱-D4、麦斯明-D4、可替宁-D3和尼可替林-D9中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取的温度为40～120℃，时间为2min～60min。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为甲醇或乙腈；其梯度洗脱程序设置为：0～0.5min：2％B，0.5～4min：2％→98％B，4～7min：98％B，7～8min：98％→2％B，平衡2min。 6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的色谱柱温度为25℃～60℃。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1～0.5mL/min。 8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的离子源为电加热喷雾离子源，喷雾电压为2.5～4.0KV，离子源温度为250℃～350℃，辅助气体加热温度为250℃～350℃，鞘气流速为25～40mL/min，辅助气流速为5～20mL/min。 9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b)所述离心之后还包括：净化，所述净化为固相萃取净化或分散固相萃取净化。 10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述卷烟滤嘴的数目为2～8支。
所属类别：	发明专利