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原文传递一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法

专利名称：	一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法
摘要：	本申请提供了一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，包括以下步骤：a)将口含烟切片，加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液；b)将萃取液与QuECHERS试剂漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液；c)采用UPLC‑HR‑MS对上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。本发明方法可同时测定卷烟主流烟气中6种微量生物碱(假木贼碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、尼可替林和N‑甲酰基降烟碱)和4种特有亚硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB)，灵敏度和准确度高，选择性强，适用于批量胶基型口含烟中微量生物碱和亚硝胺的快速测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州中烟工业有限责任公司
发明人：	张小涛;刘剑;张丽;阮艺斌;王维维;姬厚伟;万强
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201711462082.1
公开号：	CN109975444A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	张春水;唐京桥
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	550001 贵州省贵阳市云岩区友谊路25号
主权项：	1.一种口含烟中微量生物碱和亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： a)将口含烟切片，加入萃取溶剂和氘代同位素内标，采用加速溶剂萃取法进行萃取，收集萃取液； b)将所述萃取液与QuECHERS试剂漩涡混合1min～3min，以9000rpm～11000rpm的速度离心3～7min，得上清液； c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取溶剂为甲醇和/或乙腈。 3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述氘代同位素内标为假木贼碱-D4、降烟碱-D4、麦斯明-D4、可替宁-D3和尼可替林-D9中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a)所述萃取的温度为40～120℃，时间为2min～60min。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为甲醇或乙腈；其梯度洗脱程序设置为：0～0.5min：2％B，0.5～4min：2％→98％B，4～7min：98％B，7～8min：98％→2％B，平衡2min。 6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的色谱柱温度为25℃～60℃。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1～0.5mL/min。 8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述UPLC-HR-MS的离子源为电加热喷雾离子源，喷雾电压为2.5～4.0KV，离子源温度为250℃～350℃，辅助气体加热温度为250℃～350℃，鞘气流速为25～40mL/min，辅助气流速为5～20mL/min。 9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b)所述离心之后还包括：净化，所述净化为固相萃取净化或分散固相萃取净化。 10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述乙酸铵水溶液的质量百分比浓度为0.01％～1％。
所属类别：	发明专利