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原文传递一种用于镉同位素测量的高效分离方法

专利名称：	一种用于镉同位素测量的高效分离方法
摘要：	本发明属于同位素质谱分析测试技术领域，具体涉及在氢溴酸体系中用阴离子树脂分离纯化样品中镉的前处理方法；本发明要解决的技术问题是提供一种镉同位素测量的高效分离方法，该分离方法要求淋洗体积小，Cd与Sn、In等干扰元素分离效果好等优点；包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；步骤二，样品的消解；步骤三，镉的分离；本发明采用X mol/L氢溴酸溶解样品，用阴离子树脂分离纯化样品中Cd的方法具有淋洗体积小，和Sn，In，Pd等质谱干扰元素分离效果好等优点；对于200ng含量镉的样品，在完全消解且1mL氢溴酸完全溶解的条件下，Cd分离的回收率可达98％以上，Sn，In的去除率99.5％以上，完全满足Cd同位素测试中对Cd分离纯化的要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	核工业北京地质研究院
发明人：	崔建勇;曾远;刘瑞萍;郭冬发;张彦辉;张良圣;常阳
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201811551748.5
公开号：	CN109975386A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	闫兆梅
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	100029 北京市朝阳区小关东里十号院
主权项：	1.一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，试剂和材料的准备；实验室所用试剂和溶液都经过纯化，保证所有试剂和溶液中镉的本底足够低，所用器皿和材料都经过酸浸泡或清洗，保障不会影响镉的同位素测定；将阴离子树脂AG-MP-1M用高纯水湿润，用6mol/L盐酸溶液浸泡2h以上，并用玻璃棒不断搅拌，用高纯水洗至中性，用湿法将阴离子交换树脂装入到分离柱中，树脂的用量1.0mL～2mL；配置X mol/L氢溴酸，Y1mol/L盐酸、Y2mol/L盐酸、Y3mol/L盐酸溶液；步骤二，样品的消解；根据样品中镉的含量称取一定质量的样品于聚四氟乙烯坩埚中，一般要求镉的含量大于200ng；样品中加入亚沸盐酸，亚沸硝酸，亚沸氢氟酸于电热板上140℃左右消解48h，消解完全后，在电热板上加热蒸干后，用1mL的X mol/L氢溴酸溶解样品；步骤三，镉的分离。 2.根据权利要求1所述的一种用于镉同位素测量的高效分离方法，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：步骤1、用3mL0.001mol/L盐酸和3mL二次去离子水交替清洗树脂2次；其目的为清洗树脂中残留的Cd；步骤2、用3mL X mol/L氢溴酸平衡树脂；将树脂转化为氢溴酸体系；步骤3、将用1mL X mol/L氢溴酸溶解的样品转移至柱子中；上柱体积不宜过大；步骤4、用3mL X mol/L氢溴酸淋洗杂质；绝大部分杂质元素都将淋洗下去，特别是对Cd产生质谱干扰的Sn，In，Pd等元素；步骤5、用1mL Y1mol/L盐酸转换体系；将树脂的氢溴酸体系转化为盐酸体系；步骤6、用3mL Y2mol/L盐酸淋洗杂质Pb；进一步淋洗其中的杂质元素；步骤7、用Z mL Y3mol/L盐酸淋洗镉；对目标元素Cd进行分离；步骤8、用3mL二次去离子水淋洗杂质；淋洗残留在树脂中的杂质元素；将淋洗的Cd溶液蒸干后用4mL2％硝酸再次溶解，取100μL，加入2mL2％硝酸测定其镉的浓度；计算淋洗出来的镉量-除以样品中镉的含量即为镉的分离回收率。
所属类别：	发明专利