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一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法
| 专利名称： | 一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及材料测试领域，具体涉及一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法。本发明采用电解法抛去高压电子光箔表层不同厚度，分别用ICP‑MS测定光箔抛去不同厚度后的铅含量，计算得到光箔抛去的不同厚度之间的铅含量。与现有的二次离子质谱仪和辉光放电质谱仪测试方法相比，本发明能准确测定其表层不同厚度的铅含量，而且操作简单，测定成本低。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 广东;44 |
| 申请人： | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 发明人： | 王洪飞;李锡汉;赵威威 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2017-12-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-09T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201711473880.4 |
| 公开号： | CN109991304A |
| 分类号： | G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27 |
| 申请人地址： | 523871 广东省东莞市长安镇振安中路368号 |
| 主权项： | 1.一种测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，包括： 1)、样品的抛光处理：将待测高压电子光箔裁剪成形状相同的n条，去污退火后分别进行电解抛光，保持抛光电流和抛光面积不变，依次增加抛光时间，得到抛去不同厚度的光箔条；其中，第一条光箔条的抛去厚度A1为0，第n条光箔条的抛去厚度为An，n≥2； 2)、标准溶液的配制：称取铅含量<10ppb的低铅铝箔0.1g，用王水溶解，并用超纯水稀释得500g溶液；再用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0、0.1、0.2、0.5、1ppb的标准溶液； 3)、供试品溶液的配制：裁取步骤1)第n条光箔条的抛光部位Dn g，用王水溶解，并用超纯水稀释得到En g供试品溶液； 4)、分别取步骤2)配制的标准溶液、步骤3)配制的供试品溶液进行ICP-MS测定，采用标准曲线法进行定量并在线引入内标校正，得到供试品溶液中铅的含量； 5)、根据式1算出第n条光箔条抛去的厚度An； An＝10000*Tn*I*M/(ρ*F*S*2) 式1 式1中： ρ—铝的密度，为2.7g/cm3； Tn—第n条光箔条的抛光时间，单位为s； I—抛光电流，单位为A； M—铝的摩尔质量，为27g/mol； S—抛光面积，单位为cm2； F—法拉第常数，为96485C/mol； 根据式2算得第n条光箔条抛去的厚度An与第n-1条光箔条抛去的厚度An-1之间的铅含量ωn； ωn＝[(A-An-1*2)*En-1*Cn-1/Dn-1-(A-An*2)*En*Cn/Dn]/[(An-1-An)*2] 式2 式2中： A—光箔原厚度，单位为μm； An-1—第n-1条光箔条抛去的厚度，单位为μm； An—第n条光箔条抛去的厚度，单位为μm； Dn-1—第n-1条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g； En-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g； Dn—第n条光箔条抛光部位的取样质量，单位为g； En—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的质量，单位为g； Cn-1—第n-1条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g； Cn—第n条光箔条抛光部位取样制备的供试品溶液的铅含量，单位为g/g。 2.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的抛光电流为0.1-10A，抛光时间为1-60s。 3.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述Dn为0.018-0.022g，所述的王水为2mL，所述供试品溶液质量En为90-110g。 4.如权利要求1-3任一项所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤4)中所述的ICP-MS测定的工作条件如下： 分析模式：无碰撞反应气模式 5.如权利要求4所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，步骤4)中所述的ICP-MS测定，测试之前吸入步骤2)中的铅含量1ppb标准溶液，对仪器进行调谐，将调谐监测质量改为208Pb，并将208Pb的灵敏度调至最大值。 6.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：将铅含量<10ppb的低铅铝箔用王水溶解，以超纯水稀释得500g溶液；并用所得溶液将100ppb的铅标准溶液分别稀释成铅含量为0.001、0.002、0.005、0.01ppb的溶液，用ICP-MS测定其铅含量，计算加标回收率；加标回收率介于70-130％之间视为可准确定量，取可准确定量的最低含量为最终定量限，得到测定方法的定量限。 7.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：取步骤2)中配制的标准溶液用ICP-MS测定铅含量，重复三次计算得测定结果的相对标准偏差。 8.如权利要求1所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：按步骤3)所述的供试品溶液的制备，制备6份平行供试品溶液用ICP-MS测定其铅含量，计算得铅含量的平均值和相对标准偏差。 9.如权利要求3所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：裁取步骤1)任一条光箔条的抛光部位0.02g，用2mL王水溶解，并用超纯水稀释至100g，制备9份平行供试品溶液，分别加入0.1、0.1、0.1、0.2、0.2、0.2、0.3、0.3、0.3g含量为100ppb的铅标准溶液，用ICP-MS测定其铅含量，计算得检测方法的平均加标回收率。 10.如权利要求9所述的测定高压电子光箔表层不同厚度铅含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：裁取步骤1)任一条光箔条的抛光部位0.02g，平行制备9份，分别加入0.1、0.1、0.1、0.2、0.2、0.2、0.3、0.3、0.3g含量为100ppb的铅标准溶液，用2mL王水溶解，并用超纯水稀释至溶液质量为100g，用ICP-MS分别测定其铅含量，计算得前处理方法的平均加标回收率。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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