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一种改进后DCP纯度的测定方法
| 专利名称： | 一种改进后DCP纯度的测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种改进后DCP纯度的测定方法，本产品纯度的分析方法采用反相液相色谱法，在25分钟内完成产品含量的测定，本发明在技术上参照ASTM E755‑94，在此基础上建立产品含量的测试方法，此方法着重对产品和其中的杂质进行定性，对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择，并对方法的精密度进行了考察，此分析方法在测定条件上与ASTM E755‑94一致，只是在定量方法上，ASTM方法中采用峰高为定量因子，而本方法中选择峰高为定量因子测定产品含量时，其测定结果准确性、重复性较差,所以选定峰面积为定量因子，精度达到ASTM E755‑94要求，适用于产品纯度分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏道明化学有限公司 |
| 发明人： | 唐凤娇;林定多 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2018-12-20T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-12T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201811565471.1 |
| 公开号： | CN110007012A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 226221 江苏省南通市启东市北新镇滨江精细化工园区江海路168号 |
| 主权项： | 1.一种改进后DCP纯度的测定方法，其特征在于：步骤以下步骤： 步骤一：准备实验所用的实验仪器、设备及试剂材料； 步骤二：DCP标准溶液的制备：称取0.60±0.05gDCP标准样品及适量的杂质组分和0.30±0.05g内标物二甲酸二正庚酯；置于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，混合均匀，然后定容； 步骤三：将上述混合好的DCP标准溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入DCP标准溶液样品瓶中，待色谱分析用； 步骤四：从DCP标准溶液样品瓶中吸取300ulDCP标准溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP标样的峰面积和内标物的峰面积； 步骤五：样品溶液的准备：称取0.60±0.05gDCP样品和0.30±0.05g内标物二甲酸二正庚酯；置于100ml容量瓶中，加入50ml甲醇，混合均匀，然后定容； 步骤六：将上述混合好的DCP样品溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入样品溶液样品瓶中，待色谱分析用； 步骤七：从样品溶液样品瓶中吸取300ulDCP样品溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP标样的峰面积和内标物的峰面积； 步骤八：分析检测结果。 2.根据权利要求1所述的一种改进后DCP纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤二及步骤五中称取样品重量精确至0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种改进后DCP纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤一中实验仪器、设备包括高效液相色谱泵、双波长紫外检测器、I+超纯水系统及有机组过滤器。 4.根据权利要求1所述的一种改进后DCP纯度的测定方法，其特征在于：所述步骤一中试剂材料包括甲醇、超纯水、DCP标样及邻苯二甲酸二正庚酯。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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