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原文传递利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法

专利名称：	利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法
摘要：	本发明公开了一种利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，利用拉曼光谱技术测量联苯晶体在高温时的分子间和分子内振动模式，联苯材料在从晶态变成液态时，其分子间振动模式会全部消失，只能看到一个很宽的峰；而其分子内振动模式的频率、线宽以及强度均出现一定程度的跳变。利用该现象，可以方便快捷地判断联苯晶体的熔点。该方法方便快捷，对样品无损伤、无接触，样品无需接触空气，能适用于各种拉曼测量系统和大部分有机材料。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	黄淮学院
发明人：	梅红樱;姚汝贤;陈富军;郑新艳;姚海子;胡坡
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910371123.9
公开号：	CN110006875A
代理机构：	郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	边延松
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	463000 河南省驻马店市驿城区开源路6号
主权项：	1.一种利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）将待检测的联苯晶体样品封装在透明容器中，并使容器内保持真空或惰性气体氛围；（2）将容器装配到加热装置上，对样品进行加热并稳定在不同的温度以测量拉曼光谱；（3）在不同的温度下用激光激发联苯晶体样品，测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱；（4）观测低波数下联苯晶体分子间振动模式，如其在某一温度下突然消失，则该温度即为联苯晶体样品的熔点温度。 2.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述透明容器为石英玻璃管；所述加热装置包括加热台、镍铬加热丝、温度传感器和温控仪，所述石英玻璃管用碳胶固定在加热台上，所述温度传感器也用碳胶固定在加热台上且位于石英玻璃管附近。 3.根据权利要求2所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述温度传感器为二极管温度传感器；所述温控仪的型号为Lakeshore335，控温精度为0.1K。 4.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述步骤（2）中加热温度以5 K为间隔稳定在300K到360K之间。 5.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述步骤（3）中测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱的装置包括激光器、平面镜、低波数陷波滤光片、物镜、光栅、电荷耦合元件、成像系统、半反半透膜和PC端；所述激光器发射出的激光，经平面镜反射至低波数陷波滤光片，低波数陷波滤光片反射的高纯光经一个20 倍的物镜聚焦到联苯晶体样品上，与样品发生作用后产生拉曼散射光，散射光原路返回经过低波数陷波滤光片后到达光栅，光栅分散的光入射到电荷耦合元件中，电荷耦合元件将收到的信号传输至PC端进行处理和记录；在低波数陷波滤光片和物镜之间设置半反半透膜，拉曼散射光一部分穿过半反半透膜至低波数陷波滤光片和光栅，另一部分被半反半透膜反射到成像系统，成像系统将收到的信号传输至PC端进行处理和记录。 6.根据权利要求5所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述激光器为掺钛蓝宝石激光器；所述反射镜为镀银反射镜；所述低波数陷波滤光片为体布拉格光栅低波数陷波滤波片；所述光栅的规格为1200 g/mm；所述成像系统为thorlabs成像相机；所述半反半透膜对入射光反射45%，透射55%；测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱的该装置能够测量最低波数为5 cm-1的拉曼光谱。 7.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述步骤（3）采用488nm的激光来测量联苯晶体在不同温度下的拉曼光谱；步骤（4）中所述低波数的范围是5-200cm-1。 8.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，所述步骤（3）中测量联苯晶体样品的拉曼散射光谱的装置为不能采取低波数峰的市售拉曼装置，则首先用激光激发测量样品的拉曼光谱，测量联苯晶体样品在1280 cm-1和1600 cm-1附近的两个峰，并利用洛伦兹函数拟合这几个峰；观察拟合结果，如果这些峰的频率、线宽和强度在某一温度附近发生跳变，则该温度为熔点温度。 9.根据权利要求1所述的利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法，其特征在于，步骤（1）所述容器内的惰性气体氛围为氩气，且其中的氧含量和水分含量均小于0.1 ppm。
所属类别：	发明专利