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原文传递混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法

专利名称：	混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法
摘要：	混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法：.在粉末样品中加入磷酸；⑵.接入外部制样系统抽真空并加热；⑶.收集灰岩成份产生的二氧化碳：在25℃水浴锅中与磷酸反应10min迅速取出、放入冰水混合物中终止反应，再置于冷液中通过外部制样系统真空转移系统收集CO2；⑷.收集残留灰岩和部分白云岩产生的二氧化碳：⑸.收集白云岩成份产生的二氧化碳：50℃水浴锅中至反应完全，最终收集产生的CO2；⑹.再利用同位素质谱仪双路进样系统完成碳、氧同位素测定；.收集气体的测试数据就可以用来研究白云岩部分的碳、氧同位素值。本发明可进一步验证用碳酸盐岩装置Kiel IV做样品分析可能会产生的分析值的差异。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	中国科学院南京地质古生物研究所
发明人：	刘静;赵向东;陈小明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910193286.2
公开号：	CN110006986A
代理机构：	江苏致邦律师事务所
代理人：	栗仲平
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	210008 江苏省南京市北京东路39号
主权项：	1.一种混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤如下： .在反应器反应管中称取适量粉末样品，再在反应管的支管中加入100%磷酸； ⑵.反应器接入外部制样系统抽真空，并加热30min左右； ⑶.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中灰岩成份产生的二氧化碳：将样品反应器在25℃水浴锅中与100%磷酸反应10min迅速取出、放入冰水混合物中终止反应，再将反应器置于冷液中通过外部制样系统，真空转移系统收集CO2； ⑷.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中残留灰岩和部分白云岩产生的二氧化碳：25℃水浴锅中反应120min，迅速放入冰水混合物终止反应，再将反应器置于冷液中收集CO2；这部分收集的气体是灰岩-白云岩反应生成的混合气体，根据研究者的需要可以转移或者抽掉舍弃均可； ⑸.收集混合岩性的碳酸盐岩样品中白云岩成份产生的二氧化碳：50℃水浴锅中至反应完全，最终收集产生的 CO2； ⑹.再利用同位素质谱仪双路进样系统完成碳、氧同位素测定；收集气体的测试数据用来研究白云岩部分的碳、氧同位素值。 2. 根据权利要求1所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤中粉末样品与磷酸的比例，在体积比1 ：3左右；为了确定具体比例，需要在步骤的前面，增加步骤-1：称取碳酸盐岩粉末，先用体积比1 ：3的比例加入盐酸，观察盐酸与粉末样品的反应是否完全，然后估算含量后，决定两者的比例，按照确定后的比例称取盐酸与粉末样品；粉末样品质量从60mg-250mg不等，对应取加入2.3-2.7mL磷酸。 3.根据权利要求1所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤⑵中的加热，是采用250W红外灯加热30min左右，注意观察到磷酸溶液中没有气泡方可关闭加热；肉眼观察磷酸中无任何气泡，反应管冷却至室温后待用。 4.根据权利要求1所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤⑶中所述的冰水混合物，是用酒精和液氮调和，温度在零下90-100℃。 5. 根据权利要求1所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤⑹的具体操作是：打开主机，选择双路测试Dual inlet界面，调用方法每个样品测试五个循环，仪器会分别给出稳定碳氧同位素的值，均以 VPDB 为标准给出，和内精度。 6.根据权利要求1所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤的计算方法是：25摄氏度和50摄氏度反应后收集的二氧化碳气体都是通过MAT253质谱仪的双路系统测试稳定碳氧同位素的值，其中50摄氏度样品测试的氧同位素值，灰岩偏负1.000，需要进行校正。 7.根据权利要求1-6之一所述的混合岩性碳酸盐岩样品的碳氧同位素分组份分析方法，其特征在于，步骤⑹中的同位素质谱仪，采用再利用美国热电公司的MAT253同位素质谱仪。
所属类别：	发明专利