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原文传递一种检测汞离子的比率荧光分析方法

专利名称：	一种检测汞离子的比率荧光分析方法
摘要：	本发明属于荧光分析技术领域明，具体公开了一种基于硅掺杂碳量子点与铂‑金纳米颗粒检测汞离子的比率荧光分析方法，具体是以N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷与柠檬酸分别作为硅源与碳源制备的发蓝色荧光的硅掺杂碳量子点为参比荧光团，铂‑金纳米颗粒催化OPD产生发橘黄色荧光的DAP响应荧光团，同时，由于DAP特征吸收光谱与硅掺杂碳量子的发射光谱大部分重叠，DAP可以高效猝灭硅掺杂碳量子点。同时利用汞离子的嗜金属效应，可特异性的抑制铂‑金纳颗米的催化活性，进而实现了双发射比率荧光分析法来对痕量汞离子进行检测。该方法具有操作简单、灵敏度高、快速方便等优势，可用于汞离子快速检测，应用前景广阔。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	华南农业大学
发明人：	罗林;贾宝珠;徐振林;孙远明;戚凯欣;卢胜洪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910168582.7
公开号：	CN110018141A
代理机构：	广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：	廖苑滨
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	510642 广东省广州市天河区五山
主权项：	1.一种检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，其包括以下步骤： S1. 铂-金纳米颗粒的合成：将K2PtCl4和HAuCl4混合，加入泊洛沙姆F127，超声使其溶解后，再加入抗坏血酸做还原剂，混合溶液水浴超声反应一定时间，产物经离心分离后，用乙醇与水反复洗多次以除去残留的泊洛沙姆F127，用水复溶备用； S2. 硅掺杂碳量子点的合成：将N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入到三颈烧瓶中，用氮气脱气后，加热至一定温度，在剧烈搅拌下迅速加入无水柠檬酸，保持该温度加热，最终产物经石油醚分三次洗涤，得到橙黄色的黏稠物质，即为硅掺杂碳量子点； S3. 标准曲线的建立：将不同浓度的汞离子标准溶液与步骤S1制备的铂-金纳米颗粒水溶液混合，再加入邻苯二胺与过氧化氢，温育一定时间后，加入步骤S2制备的硅掺杂碳量子点，测定在370 nm激发下，记录400 ~750 nm范围内的荧光发射光谱，计算荧光强度比值I570/I470，以汞离子浓度为横坐标，I570/I470为纵坐标绘制标准曲线； S4. 样品中汞离子的测定：将等体积处理好的样品代替汞离子标准品溶液，按步骤S3的步骤操作，将测到的I570/I470代入所述步骤S3得到的标准曲线，以得到样品中汞离子浓度。 2.根据权利要求1所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S1中K2PtCl4和HAuCl4的摩尔比为9~5:1。 3.根据权利要求2所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S1中水浴超声反应的水浴温度为30℃，超声反应时间为4~10小时。 4.根据权利要求1或2所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S2中N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与柠檬酸的摩尔比为2~4:1。 5.根据权利要求4所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S3中所用铂-金纳米颗粒的浓度为4~20 μM。 6.根据权利要求5所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S3中所用OPD浓度为 1~10 mM。 7.根据权利要求6所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S3中所用过氧化氢的浓度为5-50 mM。 8.根据权利要求7所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S3中所用硅掺杂碳量子点的浓度为：1-10 μg/mL。 9.根据权利要求8所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，所述步骤S3中温育时间为10~30 min。 10.根据权利要求1所述的检测汞离子的比率荧光分析方法，其特征在于，该分析方法具体包括以下步骤：步骤S11. 铂-金纳米颗粒的合成：将0.9 mL浓度为20 mM的 K2PtCl4、0.1mL浓度为20mM的HAuCl4混合，加入10 mg泊洛沙姆F127，超声使其溶解后，再加入1 .0 mL浓度为100 mM的抗坏血酸做还原剂，混合溶液在30ºC下水浴超声反应5h，产物经10000r/min离心20min分离，用乙醇与水反复洗5次以除去残留的泊洛沙姆F127，用0.9 mL水复溶备用；步骤S12.硅掺杂碳量子点的合成：步骤S2.取0.1 M的 N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷于100 mL三颈烧瓶中，用氮气脱气5 min后，加热至240°C，在剧烈搅拌下迅速加入0.05M无水柠檬酸，保持该温度加热1 min，最终产物经石油醚分三次洗涤，得到橙黄色的黏稠物质即为硅掺杂碳量子点；步骤S13.标准曲线的建立：将250 μL不同浓度的汞离子标准溶液与100 μL浓度为10 μM的铂-金纳米颗粒水溶液混合，再加入100 μL 浓度为10 mM 的邻苯二胺与100 μL浓度为20 mM的过氧化氢，温育15 min后，加入100 μL浓度为5 μg/mL的硅掺杂量子点，测定在370nm激发下，记录400 ~750 nm范围内的荧光发射光谱，计算荧光强度比值I570/I470，以汞离子浓度为横坐标，I570/I470为纵坐标绘制标准曲线；步骤S14.样品中汞离子的测定：样品中汞离子的测定：将等体积处理好的样品溶液代替汞离子标准品溶液，按上述步骤S13的步骤操作，将测得的I570/I470代入标准曲线，以得到样品中汞离子浓度。
所属类别：	发明专利