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原文传递一种蒺藜皂苷胶囊特征图谱的检测方法

专利名称：	一种蒺藜皂苷胶囊特征图谱的检测方法
摘要：	本发明涉及中药检测技术领域，公开了一种蒺藜皂苷胶囊特征图谱的检测方法，通过以乙腈‑0.1％甲酸/水混合溶液为流动相，采用梯度洗脱并结合蒸发光散射检测器检测的液相色谱分析技术得到蒺藜皂苷胶囊特征图谱的检测方法，在本发明特定的检测条件下，得到的蒺藜皂苷胶囊色谱峰分布均匀，蒺藜皂苷K参照峰与相邻峰分离度良好，色谱峰信息完整。本发明的检测方法操作简单、稳定可靠、精密度高、专属性强、分离度好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长白山制药股份有限公司
发明人：	翁红;王波;张子安;蔡利剑;铁芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910216425.9
公开号：	CN110007041A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	胡丹丹
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	132500 吉林省吉林市蛟河市民主街西长安路43号
主权项：	1.一种蒺藜皂苷胶囊特征图谱的检测方法，其特征在于，采用液相色谱法对蒺藜皂苷胶囊供试品溶液进行测定，所述液相色谱的测定条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸/水混合溶液，梯度洗脱；蒸发光散射检测器：漂移管温度为105～120℃，载气流速为2.8～3.2L/min；所述梯度洗脱的过程为： 0～18min，流动相A为15～22％，流动相B为85～78％； 18～55min，流动相A为22～27％，流动相B为78～73％； 55～62min，流动相A为27～32％，流动相B为73～68％； 62～80min，流动相A为32～40％，流动相B为68～60％； 80～90min，流动相A为40～80％，流动相B为60～20％。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述蒺藜皂苷胶囊供试品溶液的制备方法为：取蒺藜皂苷胶囊内容物，用甲醇/水混合溶液溶解，提取，过滤后即得。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述蒺藜皂苷胶囊供试品溶液的制备方法为：取蒺藜皂苷胶囊内容物，用50％甲醇/水混合溶液溶解，超声提取10～30min，冷却，过0.45μm滤膜，取滤液，制成每1mL含8～12mg的溶液。 4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱柱温为15～35℃，流速为0.8～1.2mL/min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)蒺藜皂苷胶囊供试品溶液及对照品溶液的制备取蒺藜皂苷胶囊内容物，用50％甲醇/水混合溶液溶解，超声提取20min，冷却，过0.45μm滤膜，取滤液，制成每1mL含10mg的溶液；取蒺藜皂苷K对照品，加甲醇制成每1mL含0.3mg的溶液； (2)测定分别吸取上述供试品溶液及对照品溶液各10μL注入液相色谱仪进行测定，得到蒺藜皂苷胶囊特征图谱；其中测定条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸/水混合溶液，梯度洗脱；蒸发光散射检测器：漂移管温度为108℃，载气流速为3.0L/min；所述梯度洗脱的过程为： 0～18min，流动相A为15～22％，流动相B为85～78％； 18～55min，流动相A为22～27％，流动相B为78～73％； 55～62min，流动相A为27～32％，流动相B为73～68％； 62～80min，流动相A为32～40％，流动相B为68～60％； 80～90min，流动相A为40～80％，流动相B为60～20％。 6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中柱温为30℃，流速为1.0mL/min。 7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述方法还包括对多个蒺藜皂苷胶囊特征图谱进行比较，选出共有特征峰的步骤。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述蒺藜皂苷胶囊特征图谱中，以蒺藜皂苷K为参照峰，各特征峰的相对保留时间如下：峰1：0.44、峰2：0.45、峰4：1.04、峰5：1.64；其中，峰1、峰2及峰4的相对保留时间在上述值的±5％之内，峰5的相对保留时间在上述值的±10％之内。 9.一种蒺藜皂苷胶囊的鉴定方法，其特征在于，将根据权利要求1-8任一项所述的检测方法得到的待测样品特征图谱与根据权利要求8所述的检测方法得到的标准特征图谱进行比较。
所属类别：	发明专利