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原文传递一种云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法

专利名称：	一种云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法
摘要：	本发明公开了一种云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，用顶空固相微萃取的方法萃取松露样品中的挥发性成分；将萃取的挥发性成分进样至气相色谱‑火焰光度检测器联用设备中，通过建立标准曲线方程对含硫化合物进行定量检测；在相同条件下进正构烷烃，按KOVATS保留指数公式计算挥发性物质的保留指数RI，对含硫化合物进行定性检测。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑火焰光度检测器对松露中的目标含硫化合物进行定性定量的分析检测，操作步骤少，定性定量准确，简单高效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海应用技术大学
发明人：	冯涛;水梦竹;宋诗清;孙敏;姚凌云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910349705.7
公开号：	CN110018258A
代理机构：	上海申汇专利代理有限公司
代理人：	王文颖
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200235 上海市徐汇区漕宝路120号
主权项：	1.一种云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：用顶空固相微萃取的方法萃取松露样品中的挥发性成分；步骤2)：将步骤1)萃取的挥发性成分进样至气相色谱-火焰光度检测器联用设备中，通过建立标准曲线方程对含硫化合物进行定量检测；步骤3)：在相同条件下进正构烷烃，按KOVATS保留指数公式计算挥发性物质的保留指数RI，对含硫化合物进行定性检测。 2.如权利要求1所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述的步骤1)中松露样品采用来自云南南华县彝族自治区的黑松露、白松露和假凹松露中的至少一种。 3.如权利要求1所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤1)中的松露样品为：将新鲜采摘的松露洗净后，挑选个头大小均匀，颜色相近的松露，粉碎成松露泥，放入-8℃冰箱密封保存，待用。 4.如权利要求1所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将松露样品放入顶空固相微萃取瓶中，加入内标物，采用二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅烷纤维头在44～46℃下萃取30min，再将萃取装置插入气相色谱-火焰光度检测器的进样器，在250℃不分流模式下解吸5min。 5.如权利要求4所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述内标物采用浓度为100mg/L的2-甲基-3-四氢呋喃硫醇。 6.如权利要求1或4所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤2)中气相色谱-火焰光度检测器的参数为：采用HP-INNOWAX色谱柱，N2为载气，流量为1.8mL/min.进样口温度为250℃，升温程序：50℃保留3min，以10℃/min的速率升温至100℃，保留5min，以3℃/min升温至140℃，保留10min，以2℃/min升至200℃，保留5min；FPD温度设定为250℃，PMT电压设定在500V；进样方式为不分流，保持5min。 7.如权利要求1所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤2)中定量检测的方法为外标法，定量检测所使用的标准物质为甲硫醇、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、双甲硫基甲烷、3-甲硫基丙醛、二甲基亚砜、2-乙酰基噻唑、二丙基三硫醚、三甲硫基丙醇、二甲基砜和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚中的至少一种。 8.如权利要求1所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：在相同的仪器条件下，进正构烷烃，将正构烷烃的出峰时间按照KOVATS保留指数公式计算挥发性物质的保留指数RI，对含硫化合物进行定性检测。 9.如权利要求1或8所述的云南松露中含硫化合物的定性定量检测方法，其特征在于，所述步骤3)中正构烷烃的烷基数量为C4-C30。
所属类别：	发明专利