详情

原文传递一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置和方法

专利名称：	一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置和方法
摘要：	本发明属于岩石和矿物同位素组成测定技术领域，具体涉及一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置和方法。本发明装置包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢竖直主管道以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统；本发明方法包括如下步骤：步骤1，进样；步骤2，对整套系统烘烤真空去气；步骤3，五氟化溴试剂转移与氟化反应；步骤4，氧气分离、纯化及收集；步骤5，废物处理。本发明能够解决同位素试样制备过程中易引起氧同位素分馏的问题，提高分析测试精度及分析测试效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	核工业北京地质研究院
发明人：	张建锋;刘汉彬;金贵善;石晓;李军杰;张佳;韩娟;郭东侨;钟芳文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910359063.9
公开号：	CN110031536A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	闫兆梅
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	100029 北京市朝阳区小关东里十号院
主权项：	1.一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：包括废物处理系统、第一1/2inch不锈钢竖直主管道(58)以及12套相同的氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统；真空压力表(6)用1/4inch不锈钢管向下与第四1/4inch金属阀门(7)通过卡套连接，第四1/4inch金属阀门(7)下端用1/4inch不锈钢管与第一1/2inch不锈钢竖直主管道(58)通过焊接相连，竖直主管道(58)与第二1/2inch金属管线(59)通过焊接垂直相连，两管道之间通过第一1/2inch金属阀门(14)控制通断；五氟化溴钢瓶通过1/4inch金属管线与竖直主管道(58)通过焊接相连，1/4inch金属管线上设有第七1/4inch金属阀门(10)和第九1/4inch金属阀门(13)，第七1/4inch金属阀门(10)和第九1/4inch金属阀门(13)之间的1/4inch金属管线上设有三通，三通向下依次连接有第八1/4inch金属阀门(11)和五氟化溴储集罐(12)；涡轮分子泵(56)通过1/4inch不锈钢管线与第一1/2inch不锈钢管线(58)焊接相连，第一1/2inch不锈钢管线(58)到涡轮分子泵(56)之间，依次设置有第二十八1/4inch金属阀门(51)、第八金属冷阱(52)、第二十九1/4inch金属阀门(53)、第三十1/4inch金属阀门(55)，第二十八1/4inch金属阀门(51)和第八金属冷阱(52)之间设有三通，第三通通过1/4inch金属管线与第三十一1/4inch金属阀门(57)连接，第二十九1/4inch金属阀门(53)、第三十1/4inch金属阀门(55)之间设有三通，三通向下连接有第一复合真空计(54)。 2.根据权利要求1所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：所述氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统包括，第十1/4inch金属阀门(15)、第十一1/4inch金属阀门(17)通过1/4inch不锈钢管线与第二1/2inch金属管线(59)焊接相连；第一镍反应管(16)采用金属螺纹加垫圈密封方式通过1/4inch不锈钢管线向上与第十1/4inch金属阀门(15)采用卡套密封方式连接；第十一1/4inch金属阀门(17)通过1/4inch不锈钢管线与第二金属冷阱(18)相连，第二金属冷阱(18)经过第十二1/4inch金属阀门(19)与第三金属冷阱(20)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十三1/4inch金属阀门(21)两端通过1/4inch不锈钢管线分别与第三金属冷阱(20)和第一金属热阱(22)相连，第一金属热阱(22)经过第十四1/4inch金属阀门(23)与第四金属冷阱(24)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十五1/4inch金属阀门(25)一端与第四金属冷阱(24)相连另一端与1/4inch三通相连，三通向上与第十六1/4inch金属阀门(26)相连，向右通过1/4inch不锈钢管线与另一1/4inch三通相连，另一1/4inch三通向下与第十七1/4inch金属阀门(27)一端相连，向右与第一“VCO”快速接头(29)一端相连，第一“VCO”快速接头(29)另一端经过第十八1/4inch金属阀门(30)与第一不锈钢分子筛收集管(31)通过1/4inch不锈钢管线相连，第十七1/4inch金属阀门(27)另一端向下与第一电容真空规(28)通过1/4inch不锈钢管线焊接相连，第十六1/4inch金属阀门(26)与第三十一1/4inch金属阀门(57)通过1/4inch金属管线与三通相连，三通向右通过1/4inch金属管线经过第二十五1/4inch金属阀门(45)与另二套提取、分离、纯化、收集系统相连；另二套氧同位素试样提取、分离、纯化、收集系统的部件与连接方式与第一套相同。 3.根据权利要求2所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：提取、分离、纯化、收集系统通过第二1/2inch金属阀门(32)进行控制。 4.根据权利要求3所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：所述废物处理系统包括第二1/4inch金属阀门(3)向左与废物管线相连，第一1/4inch金属阀门(2)向上与抽除反应废气物同时提供整个系统低真空的旋片式机械真空泵(1)的进气口相连，第一金属冷阱(4)向右与第三1/4inch金属阀门(5)相连，第五1/4inch金属阀门(8)和第六1/4inch金属阀门(9)共同控制进入系统用于吹扫废气物的Ar气流量。 5.根据权利要求4所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：所述整套系统金属管线全部采用316型不锈钢材料，管路内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。 6.根据权利要求5所述的一种岩石和矿物中氧同位素组成分析提取装置，其特征在于：所述分子筛充填于外径为3/8inch不锈钢管内，通过液氮冷冻收集氧气。 7.一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤(1)，进样；步骤(2)，对整套系统烘烤真空去气；步骤(3)，五氟化溴试剂转移与氟化反应；步骤(4)，氧气分离、纯化及收集；步骤(5)，废物处理。 8.根据权利要求7所述的一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：关闭第十1/4inch金属阀门(15)将前处理好的含氧岩石或矿物样品装入第一镍反应管底部并接入系统，完成进样操作。 9.根据权利要求8所述的一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为：将第一镍反应管(16)套上数字温控加热炉，缓慢打开第十1/4inch金属阀门(15)、第二1/2inch金属阀门(32)、第一1/2inch金属阀门(14)、第四1/4inch金属阀门(7)，在第一金属冷阱(4)套上液氮杯后缓慢第三1/4inch金属阀门(5)、第一1/4inch金属阀门(2)接通旋片式机械真空泵(1)为系统抽低真空，打开第九1/4inch金属阀门(13)，设定数字温控加热炉的温度为120℃，打开加热带电源为整个系统加热去气30min后，关闭第三1/4inch金属阀门(5)，将第八金属冷阱(52)套上液氮杯，打开第二十九1/4inch金属阀门(53)和第三十1/4inch金属阀门(55)接通涡轮分子泵(56)，抽系统高真空通过复合真空计(54)监测系统高真空度达到10-5Pa后继续抽30min。 10.根据权利要求9所述的一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)具体为：系统真空去气完成后，撤下温控加热炉，在镍反应管套上循环水并用液氮杯充分冷冻，关闭第十1/4inch金属阀门(15)、第十一1/4inch金属阀门(17)，第九1/4inch金属阀门(13)、第二十八1/4inch金属阀门(51)，打开第八1/4inch金属阀门(11)，半打开第九1/4inch金属阀门(13)并通过真空压力表(6)监控扩散到第一1/2inch不锈钢主管道(58)和第二1/2inch不锈钢主管道(59)中的BrF5的压强值，达到反应所需要的BrF5用量后，关闭第九1/4inch金属阀门(13)，打开第十1/4inch金属阀门(15)，将管道内的BrF5转入冷冻的第一镍反应管(16)内，重复上述操作可完成其他镍反应管内BrF5的转入，并再次抽系统低真空及高真空，高真空度达10-5Pa后，关闭各镍反应器上方的金属阀门；撤下镍反应管外的液氮杯，解冻后重新套上数字温控加热炉根据样品类型设定加热温度进行12h氟化反应生成氧气及其他副产物。 11.根据权利要求10所述的一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)具体为：撤下镍反应器外的温控加热炉，重新套上液氮杯进行充分冷冻，各冷阱均套上液氮杯，并维持系统处于高真空状态，关闭所有金属阀门；依次打开第十1/4inch金属阀门(15)，第十一1/4inch金属阀门(17)，2min后打开第十二1/4inch金属阀门(19)，2min后打开第十三1/4inch金属阀门(21)，5min后打开第十四1/4inch金属阀门(23)，2min后打开第十五1/4inch金属阀门(25)、第十七1/4inch金属阀门(27)，通过第一电容真空规(28)观察该单元生成O2量，打开第十八1/4inch金属阀门(30)，O2被经过液氮充分冷冻的第一不锈钢分子筛收集管所吸附收集，并通过第一电容真空规(28)观察吸附收集状态，电容真空规读数不再下降后关闭第十五1/4inch金属阀门(25)、第十七1/4inch金属阀门(27)和第十八1/4inch金属阀门(30)，撤下收集管外的液氮杯并将收集管连同第十八1/4inch金属阀门(30)在第一“VCO”快速接头(29)处取下待进行同位素组成分析，完成氧同位素试样的制备。 12.根据权利要求11所述的一种用于岩石和矿物中氧同位素组成分析的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)具体为：镍反应器内的O2完成分离和收集后，反应器内残余的试剂及反应产物需要进行无害化处理，关闭第十一1/4inch金属阀门(17)，打开第二1/2inch金属阀门(32)，卸下镍反应管外的冷却水系统重新套上温控加热炉，调节150℃对其进行加热，打开镍反应管上方的金属阀门，将镍反应器内的废物转移到第一金属冷阱(4)中，关闭第一1/2inch金属阀门(14)，打开第五1/4inch金属阀门(8)，第六1/4inch金属阀门(9)，撤去第一金属冷阱(4)外的液氮，打开第二1/4inch金属阀门(3)，将废物用Ar气运载到通风厨内的石灰水桶中，完成废物处置避免污染环境。
所属类别：	发明专利