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原文传递包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法

专利名称：	包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法
摘要：	本发明属于矿物包裹体中氮同位素组成测定技术领域，具体涉及一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置和方法。本发明中，两条样品通道分别与十通阀中的十通阀第五端口、十通阀第九端口相连，用于获取样品中的氮同位素；两条样品通道分别对应一个氮气收集装置，氮气收集装置为第一冷阱和第四冷阱，标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道通过十通阀连通，样品检测通道用于对样品中的氮同位素组成进行分析。本发明解决了传统热爆法各组分之间以及包裹体组分与主矿物之间相互作用的问题，对爆裂出的气体进行多级纯化有效避免CO对N2测定的干扰，提高了分析测试精度，两路爆裂装置交替使用，分析测试效率明显提高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	核工业北京地质研究院
发明人：	石晓;徐可;刘汉彬;金贵善;张建锋;韩娟;李军杰;张佳;姜华
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-19T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-24T00:00:00+0800
申请号：	CN202211280068.0
公开号：	CN115639287A
代理机构：	核工业专利中心
代理人：	董和煦
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N1/44;G01N1/34;G;G01;G01N;G01N30;G01N1;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N1/44;G01N1/34
申请人地址：	100029 北京市朝阳区小关东里十号院
主权项：	1.一种包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，包括十通阀(21)、标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道，用于进行标气的测试；所述两条样品通道分别与所述十通阀(21)中的十通阀第五端口(2105)、十通阀第九端口(2109)相连，用于获取样品中的氮同位素；所述两条样品通道分别对应一个氮气收集装置，所述氮气收集装置为第一冷阱(7)和第四冷阱(37)，所述标气测试通道、两条样品通道、氮气收集装置和样品检测通道通过十通阀(21)连通，所述样品检测通道用于对样品中的氮同位素进行分析。 2.根据权利要求1所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述标气测试通道包括第一氦气进气口(1)、第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)，第一氦气进气口(1)通过管线依次经第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)与十通阀第二端口(2102)相连，所述第一气体接头(4)上设有密封垫，标气进样器(18)扎入带密封垫的气体接头(4)中。 3.根据权利要求2所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述两条样品通道，分别包括第二氦气进气口(17)、第二气体流量计(16)、第四水阱(15)、第一爆裂管(12)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)，所述第二氦气进气口(17)通过管线依次经第二气体流量计(16)、第四水阱(15)、第一爆裂管(12)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)与十通阀第五端口(2105)相连；第三氦气进气口(26)、第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第二爆裂管(30)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)，所述第三氦气进气口(26)通过管线依次经第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第二爆裂管(30)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)与十通阀第九端口(2109)相连。 4.根据权利要求3所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一冷阱(7)的两端分别与十通阀第三端口(2103)和十通阀第六端口(2106)相连；所述第四冷阱(37)的两端分别与十通阀第一端口(2101)和十通阀第八端口(2108)相连。 5.根据权利要求4所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述样品检测通道包括反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)和气体同位素质谱仪(43)，所述气体同位素质谱仪(43)通过管线依次经色谱柱(42)、第四二氧化碳阱(41)、第七水阱(40)、反应管(39)与十通阀第七端口(2107)相连。 6.根据权利要求5所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一冷阱(7)置于第一液氮杯(8)中，所述第二冷阱(19)置于第二液氮杯(20)中，第三冷阱(34)置于第三液氮杯(35)中，第四冷阱(37)置于第四液氮杯(38)中。 7.根据权利要求6所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述第一爆裂管(12)外部设有第一温控加热炉(13)，所述第一爆裂管(12)嵌套于第一温控加热炉(13)中心凹槽内，所述第二爆裂管(30)外部设有第二温控加热炉(31)，所述第二爆裂管(30)嵌套于第二温控加热炉(31)中心凹槽内。 8.根据权利要求7所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置，其特征在于，所述十通阀第四端口(2104)通过管线经第一单开口石英管(22)与第一通风(23)相连；十通阀第十端口(2110)通过管线经第二单开口石英管(25)与第二通风(24)相连。 9.根据权利要求7所述的包裹体中氮同位素组成在线连续流分析提取装置的分析提取方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，标气测试将所述十通阀第二端口(2102)与十通阀第三端口(2103)相连，所述十通阀第四端口(2104)与十通阀第五端口(2105)相连，所述十通阀第六端口(2106)与十通阀第七端口(2107)相连，所述十通阀第八端口(2108)与十通阀第九端口相连(2109)，所述十通阀第十端口(2110)与十通阀第一端口(2101)相连，将第一冷阱(7)套入装有液氮的第一液氮杯(8)中，调节第一气体流量计(2)的流速为30mL/min，将标气进样器(18)通过密封垫扎入气体接头(4)中，并将标气缓缓注入气体接头(4)内；第一氦气进气口(1)中氦气依次经过第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)，吹扫气体接头(4)中的标气，继续经过第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)、十通阀第二端口(2102)、十通阀第三端口(2103)、第一冷阱(7)、十通阀第六端口(2106)、十通阀第七端口(2107)、反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)，最后进入气体同位素质谱仪(43)，标气在气体同位素质谱仪(43)中进行分析；步骤2，第一爆裂管、第二爆裂管装样及加热去气；步骤3，第二爆裂管中矿物样品高温爆裂第四冷阱(37)外套上装有液氮的第四液氮杯(38)，第二温控加热炉(31)的温度设置为600℃，调整第三气体流量计(27)的流速为30mL/min，通气5min，关闭第二温控加热炉(31)加热开关，第二爆裂管(30)中矿物样品中的包裹体在高温下充分爆裂；第三氦气进气口(26)中的氦气依次经过第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第三快速可拆卸接头(29)，进入第二爆裂管(30)，吹扫矿物样品爆裂出的气体，继续经过第四快速可拆卸接头(32)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)、十通阀第九端口(2109)、十通阀第八端口(2108)，进入第四冷阱(37)，矿物样品中包裹体爆裂出的氮气被第四冷阱(37)充分收集，未被冻住的气体继续经过十通阀第一端口(2101)、十通阀第十端口(2110)、第二单开口石英管(25)，最终进入第二通风口(24)；步骤4，第四冷阱中氮气释放并检测将所述十通阀第一端口(2101)与十通阀第二端口(2102)相连，所述十通阀第三端口(2103)与十通阀第四端口(2104)相连，所述十通阀第五端口(2105)与十通阀第六端口(2106)相连，所述十通阀第七端口(2107)与十通阀第八端口相连(2108)，所述十通阀第九端口(2109)与十通阀第十端口(2110)相连，将第四液氮杯(38)中的液氮换为热水，重新套在第四冷阱(37)外；第一氦气进气口(1)通气10min，氦气依次经过第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)、十通阀第二端口(2102)、十通阀第一端口(2101)，进入第四冷阱(37)，吹扫释放的氮气，继续经过十通阀第八端口(2108)、十通阀第七端口(2107)、反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)，最终进入气体同位素质谱仪(43)中进行检测；步骤5，第一爆裂管中矿物样品高温爆裂将第一冷阱(7)外套上装有液氮的第一液氮杯(8)，第一温控加热炉(13)的温度设置为600℃，调整第一气体流量计(16)的流速为30mL/min，通气5min，关闭第一温控加热炉(13)，第一爆裂管(12)中矿物样品中的包裹体在高温下充分爆裂；第二氦气进气口(17)中的氦气依次经过第一气体流量计(16)、第四水阱(15)、第二快速可拆卸接头(14)，进入第一爆裂管(12)，吹扫矿物样品爆裂出的气体，继续经过第一快速可拆卸接头(11)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)、十通阀第五端口(2105)、十通阀第六端口(2106)，进入第一冷阱(7)，矿物样品中包裹体爆裂出的氮气被第一冷阱(7)充分收集，未被冻住的气体继续经过十通阀第三端口(2103)、十通阀第四端口(2104)、第一单开口石英管(22)，最终进入第一通风口(23)；步骤6，第一冷阱中氮气释放并检测将所述十通阀第二端口(2102)与十通阀第三端口(2103)相连，所述十通阀第四端口(2104)与十通阀第五端口(2105)相连，所述十通阀第六端口(2106)与十通阀第七端口(2107)相连，所述十通阀第八端口(2108)与十通阀第九端口相连(2109)，所述十通阀第十端口(2110)与十通阀第一端口(2101)相连，将第一液氮杯(8)中液氮换为热水，并重新套在第一冷阱(7)上，第一冷阱(7)中的氮气受热被迅速释放，第一气体流量计流速为30mL/min，通气10min；第一氦气进气口(1)中的氦气依次经过第一气体流量计(2)、第一水阱(3)、第一气体接头(4)、第二水阱(5)、第一二氧化碳阱(6)、十通阀第二端口(2102)、十通阀第三端口(2103)，进入第一冷阱(7)中，吹扫释放的氮气，继续经过十通阀第六端口(2106)、十通阀第七端口(2107)、反应管(39)、第七水阱(40)、第四二氧化碳阱(41)、色谱柱(42)，进入气体同位素质谱仪(43)中进行检测。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，打开第一温控加热炉(13)的上盖，打开第一快速可拆卸接头(11)、第二快速可拆卸接头(14)，卸下第一爆裂管(12)，装入少量的40～60目矿物样品，将第一爆裂管(12)放入第一温控加热炉(13)中心凹槽中，再将第一爆裂管(12)两端与第一快速可拆卸接头(11)、第二快速可拆卸接头(14)连接；调整第二气体流量计(16)的流速为50mL/min，第二冷阱(19)外套上装有液氮的第二液氮杯(20)，第一温控加热炉(13)的温度设置为100℃；第二氦气进气口(17)通气3min左右，氦气依次经过第二气体流量计(16)、第四水阱(15)、第二快速可拆卸接头(14)，进入第一爆裂管(12)，吹扫第一爆裂管(12)中的空气，继续经过第一快速可拆卸接头(11)、第三水阱(10)、第二冷阱(19)、第二二氧化碳阱(9)、十通阀第五端口(2105)、十通阀第四端口(2104)、第一单靠口石英管(22)，最终进入第一通风口(23)；调整第一温控加热炉(13)的温度为200℃，通气5min左右，去除矿物样品表面吸附的气体和低温次生包裹体，有效减少其它气体对原生氮气包裹体的干扰；打开第二温控加热炉(31)的上盖，打开第三快速可拆卸接头(29)、第四快速可拆卸接头(32)，卸下第二爆裂管(30)，装入少量的40～60目矿物样品，将第二爆裂管(30)放入第二温控加热炉(31)中心凹槽中，再将第二爆裂管(30)两端与第三快速可拆卸接头(29)、第四快速可拆卸接头(32)连接；调整第三气体流量计(27)的流速为50mL/min，第三冷阱(34)外套上装有液氮的第三液氮杯(35)，第三温控加热炉(31)的温度设置为100℃；第三氦气进气口(26)通气3min左右，氦气依次经过第三气体流量计(27)、第五水阱(28)、第三快速可拆卸接头(29)，进入第二爆裂管(30)，吹扫第二爆裂管(30)中的空气，继续经过第四快速可拆卸接头(32)、第六水阱(33)、第三冷阱(34)、第三二氧化碳阱(36)、十通阀第九端口(2109)、十通阀第八端口(2108)、第四冷阱(37)、十通阀第一端口(2101)、十通阀第十端口(2110)、第二单靠口石英管(25)，最终进入第二通风口(24)；调整第二温控加热炉(31)的温度为200℃，通气5min左右，去除矿物样品表面吸附的气体和低温次生包裹体，有效减少其它气体对原生氮气包裹体的干扰。