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原文传递微量氮同位素的分析系统和方法

专利名称：	微量氮同位素的分析系统和方法
摘要：	本发明涉及同位素分析技术领域，公开了一种微量氮同位素的分析系统和使用该系统进行微量氮同位素分析的方法。所述分析系统包括：初级纯化单元(U‑I)、控制单元(U‑II)和次级纯化进样单元(U‑III)，其中，所述初级纯化单元(U‑I)、控制单元(U‑II)和次级纯化进样单元(U‑III)通过连接管线依次顺序连接。本发明提供的系统和方法能够实现气态样品或固态样品中微量氮同位素的分析，具有精度高和准确度好等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国科学院地质与地球物理研究所
发明人：	冯连君;李洪伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910477819.X
公开号：	CN110146640A
代理机构：	北京润平知识产权代理有限公司
代理人：	刘依云;乔雪微
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100029 北京市朝阳区北土城西路19号
主权项：	1.一种微量氮同位素的分析系统，其特征在于，所述分析系统包括：初级纯化单元(U-I)、控制单元(U-II)和次级纯化进样单元(U-III)，其中，所述初级纯化单元(U-I)、控制单元(U-II)和次级纯化进样单元(U-III)通过连接管线依次顺序连接；其中，所述初级纯化单元(U-I)包括：依次连通设置的第一载气瓶(1-1)、第一冷阱(2-1)、波纹破碎器(3)和第二冷阱(2-2)，其中，所述第一冷阱(2-1)中填装有5A分子筛；所述次级纯化进样单元(U-III)包括：分别与控制单元(U-II)连通设置的第二载气瓶(1-2)和毛细色谱柱(6)，以及和色谱柱连通设置的质谱仪(7)；所述控制单元(U-II)包括：六通阀(4)和氮气富集释放装置(5)；所述氮气富集释放装置(5)为填装有5A分子筛的螺旋状收集环管，所述六通阀(4)设置有用于连通初级纯化单元(U-I)的第一接头(a)、分别用于与所述螺旋状收集环管的两端连通设置的第二接头(b)和第五接头(e)、用于与毛细色谱柱(6)连通设置的第三接头(c)和第二载气瓶(1-2)连通设置的第四接头(d)，以及与大气连通的第六接头(f)；所述六通阀(4)用于控制所述氮气富集释放装置(5)分别与初级纯化单元(U-I)和次级纯化进样单元(U-III)之间的连通或断开的状态；其中，所述波纹破碎器(3)内部承载有样品收集管，所述样品收集管用于封装含有氮气的待测气态样品或由含有氮元素的待测固态样品进行氮元素转移反应得到的待测气态样品，所述波纹破碎器(3)用于将内部承载的样品收集管破碎。 2.根据权利要求1所述的分析系统，其中，所述样品收集管为两端密封的毛细管或石英管；所述波纹破碎器(3)为不锈钢波纹套管。 3.根据权利要求1所述的分析系统，其中，所述第一冷阱(2-1)和第二冷阱(2-2)相同或不同，各自独立地为螺旋环状冷阱。 4.根据权利要求1所述的分析系统，其中，所述氮气富集释放装置(5)为中部缠绕形成有直径为4-10cm的螺旋状收集环管的不锈钢钢管，所述不锈钢钢管的外径为1-2mm、壁厚为0.2-0.5mm。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统，其中，所述第一冷阱(2-1)、第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)的材质相同或不同，且各自独立地选自不锈钢材质或石英材质；优选地，所述第一冷阱(2-1)、第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)的材质相同，且均为不锈钢材质。 6.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统，其中，所述分析系统中的各连接管线外壁以及所述第二冷阱(2-2)、波纹破碎器(3)和氮气富集释放装置(5)外壁均设置有加热装置，优选地，所述加热装置提供的加热温度为150-250℃。 7.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统，其中，所述第一冷阱(2-1)和波纹破碎器(3)之间的管线上设置有第一阀门(8-1)；所述六通阀(4)的第六接头(f)与大气连通的管线上设置有第二阀门(8-2)。 8.根据权利要求1-4中任意一项所述的分析系统，其中，所述第二载气瓶(1-2)和所述六通阀(4)的第四接头(d)之间的连接管线上设置有第一流量调节阀(9-1)，所述六通阀(4)的第二接头(b)和所述氮气富集释放装置(5)之间的连接管线上设置有第二流量调节阀(9-2)，分别用于调节第二载气瓶(1-2)中的第二载气的输出流量和由氮气富集释放装置(5)流向毛细色谱柱(6)的气体流量。 9.一种使用权利要求1-8中任意一项所述的分析系统进行微量氮同位素分析的方法，其特征在于，该方法包括： (i)将含有氮气的待测气态样品或由含有氮元素的待测固态样品进行氮元素转移反应得到的待测气态样品封装于样品收集管内，并将样品收集管放入波纹破碎器(3)中； (ii)调节六通阀(4)，控制氮气富集释放装置(5)为与初级纯化单元(U-I)断开并与次级纯化进样单元(U-III)连通的状态；将第一冷阱(2-1)浸没入液氮环境中，打开所述初级纯化单元(U-I)中各连接管线外壁以及波纹破碎器(3)和第二冷阱(2-2)外壁的加热装置，分别对所述初级纯化单元(U-I)中各连接管线以及波纹破碎器(3)和第二冷阱(2-2)进行加热，然后打开第一载气瓶(1-1)和第一阀门(8-1)向初级纯化单元(U-I)的连接管线内通入第一载气进行排空气处理，并将第一载气中的氮气本底固定吸附于第一冷阱(2-1)中；打开所述控制单元(U-II)和所述次级纯化进样单元(U-III)中各连接管线外壁以及所述氮气富集释放装置(5)外壁的加热装置，分别对所述控制单元(U-II)和所述次级纯化进样单元(U-III)中各连接管线以及所述氮气富集释放装置(5)进行加热，然后打开第二载气瓶(1-2)向次级纯化进样单元(U-III)的管线内通入第二载气进行排空气处理，并将第二载气载带的次级纯化进样单元(U-III)内的空气导入质谱仪(7)； (iii)待步骤(ii)中初级纯化单元(U-I)的连接管线内的空气排净，关闭第一阀门(8-1)及所述第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)外壁的加热装置停止对所述第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)的加热，并将第二冷阱(2-2)和氮气富集释放装置(5)浸没入液氮环境中，调节六通阀(4)，控制氮气富集释放装置(5)为与初级纯化单元(U-I)连通并与次级纯化进样单元(U-III)断开的状态，然后弯折波纹破碎器(3)，使其内部的样品收集管破碎，释放样品收集管内的含有氮气的气态样品，所述释放的含有氮气的气态样品在第一载气的载带下经由第二冷阱(2-2)冷冻收集其中的高沸点杂质气体，得到初级纯化氮气，然后流向控制单元(U-II)，并将得到的初级纯化氮气冷冻收集于氮气富集释放装置(5)中； (iv)待步骤(iii)中得到的初级纯化氮气全部冷冻收集于氮气富集释放装置(5)后，调节六通阀(4)，控制氮气富集释放装置(5)为与初级纯化单元(U-I)断开并与次级纯化进样单元(U-III)连通的状态，并使氮气富集释放装置(5)移出液氮环境，再次打开氮气富集释放装置(5)外壁的加热装置对氮气富集释放装置(5)进行加热，以将冷冻收集于氮气富集释放装置(5)中的初级纯化氮气释放并在第二载气的载带下输送至毛细色谱柱(6)进行进一步分离，并将分离出的纯净氮气导入质谱仪(7)进行氮同位素的分析，获得氮同位素含量及氮同位素比值。 10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(ii)中，通过调节第一流量调节阀(9-1)，控制第二载气的输出流量为20-30mL/min；步骤(iv)中，通过调节第二流量调节阀(9-2)，控制由氮气富集释放装置(5)向毛细色谱柱(6)中通入的气体流量为0.3-0.8mL/min；步骤(iv)中，所述毛细色谱柱(6)对来自氮气富集释放装置(5)中的初级纯化氮气进行进一步纯化分离的过程在60-80℃的恒温箱中进行。
所属类别：	发明专利